• Минск: +375-17-275-97-04
  • Москва: +7-495-789-64-32
  • Санкт-Петербург: +7-812-649-75-04
  • info@profilab.by
  1. Profilab.by
  2. Блог
  3. Знания
  4. Валидация и верификация методик измерений

Валидация и верификация методик измерений

Любой объект, процесс или услуга должны соответствовать своему назначению и предполагаемому использованию, т.е. решать конкретные задачи заказчика, который их приобретает. Зимняя обувь должна быть теплой, комфортной, надежной; процесс производства йогурта должен быть стерильным и безопасным, соответствующим требованиям технических условий; стрижка должна быть выполнена аккуратно, профессионально, учитывая индивидуальность заказчика.

Методики измерений – это процесс, который имеет свое определенное назначение: получить информацию об интересующем параметре/показателе некоторого объекта (сырьё, продукция, объекты окружающей среды, биологический материал и т.п.). Полученная в результате применения методики измерений информация, для измеряемых величин выраженная в виде результата измерения, используется затем для принятия управляющих решений (соответствует/не соответствует требованиям, превышен или нет заданный предел, постановка диагноза и т.п.). Чтобы принять верное решение, нужно доверять информации, на основании которой оно принимается, и, следовательно, методике измерений, которая эту информацию предоставляет.

Доверие выражается в виде определенных требований, которым должна соответствовать методика измерений. Эти требования подтверждаются в ходе валидации/ верификации методик измерений. Разберемся с понятиями. С точки зрения метрологии понятия валидации и верификации закреплены в международном словаре по метрологии VIM3 [1].

Верификация – предоставление объективных свидетельств того, что данный объект полностью удовлетворяет установленным требованиям.

Валидация – верификация, при которой установленные требования связаны с предполагаемым использованием.

ВАЛИДАЦИЯ/ВЕРИФИКАЦИЯ МЕТОДИК

Выполним работы по Валидации/верификации методик измерений

ПОДРОБНЕЕ ОБ УСЛУГЕ

Если в качестве объекта рассмотреть методику измерений, то верификация – это процесс подтверждения того, что методика соответствует установленным к ней требованиям, в первую очередь требованиям к получению по ней результатов требуемого уровня качества (иными словами, предоставление достоверной информации).

Валидация методик измерений – это процесс подтверждения, через приведение объективных доказательств, как правило, полученных экспериментальным путем, того, что методику можно использовать для определенного назначения (например, для измерения содержания железа в крови).

Валидацией методик измерений, как правило, занимаются разработчики. В процессе валидации не только подтверждают, что методику можно использовать для конкретного назначения, но и проверяют ее работоспособность на различных стадиях: от пробоотбора до вычисления и представления результатов, а также устанавливают критерии для последующей верификации методики измерений конечными пользователями (лабораториями).

Верификацией методик измерений занимается ее пользователь (лаборатория) при внедрении методики измерений в свою практику. В данном случае пользователь должен привести доказательства, что методика измерений в лаборатории реализуется согласно установленных для нее требований (не хуже).

РАЗРАБОТКА МЕТОДИК

Выполним работы по разработке Методик выполнения измерений

ПОДРОБНЕЕ ОБ УСЛУГЕ

Требования к методикам измерений устанавливаются через рабочие характеристики. Определяя рабочие характеристики методики измерений и сравнивая их с требованиями к ним, пользователь подтверждает соответствие методики измерений своему назначению (валидация) или просто соответствие этим требованиям (верификация).

Перечень рабочих характеристик небольшой:

  • избирательность;
  • предел обнаружения;
  • предел количественного определения;
  • диапазон измерений;
  • линейность градуировочного графика;
  • показатели точности измерений (прецизионность и правильность);
  • робастность.

В зависимости от назначения и области применения методики могут устанавливаться требования ко всем или к некоторым рабочим характеристикам.

Робастность исследуется при валидации при разработке методики измерений. Это, как правило, касается и специфичности.

Если методика измерений предназначена для скринингового анализа важными характеристиками являются специфичность, предел обнаружения и робастность. Если методика измерений предназначена для узкого диапазона измерений величины (например, при производстве лекарственных препаратов с заданным содержанием действующего вещества), важными являются специфичность, показатели точности измерений и робастность.

Если методика измерений предназначена для измерения величин (количественные измерения), важными с точки зрения метрологии, являются именно показатели точности. Верификация таких методик измерений может сводиться к подтверждению соответствия этих рабочих характеристик установленным требованиям. Если методика измерений используется при малых значениях измеряемой величины (определение микропримесей), здесь важной характеристикой является предел обнаружения.

РАЗРАБОТКА  Методик оценивания неопределенности

В комплекте с автоматизированным расчетом неопределенности

ПОДРОБНЕЕ ОБ УСЛУГЕ

Рабочие характеристики оцениваются на базе экспериментальных данных. В случае величин (количественные измерений), как правило, требуется оценить большее количество рабочих характеристик, но объем экспериментов меньше. Для номинальных свойств (качественный анализ), особенно где используется дихотомическая шкала (обнаружено/не обнаружено) объем экспериментов больше, поскольку получаемая информация менее информативна, чем результат измерения, но меньше рабочих характеристик требуется оценить.

Если при разработке методики измерений разработчик не провел валидацию или провел, но не указал требования к рабочим характеристикам, необходимые для ее корректного внедрения в лаборатории, то лаборатория сама должна провести валидацию с целью установления требований (хотя бы своих внутренних) для принятия решений о корректном применении методики измерений в лаборатории.

Информация по рабочим характеристикам методики измерений, полученная в лаборатории, затем используется при контроле качества и оценивании неопределенности измерений.


[1] JCGM 200:2012 International Vocabulary of Metrology – Basic and General Concepts and Associated Terms (VIM 3rd edition)

Ближайшие семинары:

Неопределенность измерения величин: основные принципы и подходы к оцениванию (при проведении химических и био-аналитических измерений) — 7-8 июня (онлайн)

Не смотря на то, что требование к оцениванию неопределенности измерения предъявляется уже более 10 лет и лаборатории имеют большой опыт, все еще остаются вопросы, связанные с практической реализацией процедуры оценивания неопределенности…

ПОДРОБНЕЕ

Оценивание неопределенности измерений при реализации титриметрических, спектрофотометрических и гравиметрических методов измерений. Семинар-практикум — 14 июня (онлайн)

Семинар-практикум организован с целью пояснения лабораториям на конкретных примерах измерения величин титриметрическими и спектрофотометрическими методами практических нюансов применения концепции неопределенности…

ПОДРОБНЕЕ

Практика проведения электрофизических измерений в электроустановках до 1000 В. Обеспечение качества результатов измерений, процедуры контроля — 21-22 июня (очно)

Семинар проводится с целью оказания помощи сотрудникам испытательных лабораторий в изучении ТНПА, устанавливающих требования к объектам испытаний, а также по приобретению навыков выполнения измерений, оформления результатов измерений и расчета неопределенности результатов измерений…

ПОДРОБНЕЕ

Микробиологические исследования: валидация и верификация методов микробиологического анализа. Контроль качества — 5-6 июля (онлайн)

В соответствии с требованиями ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 компетентная лаборатория должна использовать валидированные методы измерений, оценивать неопределенность измерений количественных величин и проводить периодический контроль качества измерений. Эти требования касаются и деятельности микробиологических лабораторий, которые могут испытывать трудности с практической реализацией упомянутых процедур, в частности с правильным применением статистических методов обработки данных….

ПОДРОБНЕЕ

    Подписаться на актуальную рассылку Профилаб: