1. Profilab.by
2. Вопрос-ответ

Спросите у нас

ВОПРОС:

Добрый день. Подскажите где можно посмотреть пример расчета неопределенности массовой доли (%) для хроматографии. Больше всего интересует составление бюджета неопределенности. 2. Измерительная задача: 2.1 Измерение выполняют методом газовой хроматографии на хроматографе “ Frac-tovap” с пламенно — ионизационным детектором (ПИД) насадочной колонкой длиной 1,5 метра. Количественный расчет содержания компонентов (массовая доля ДЭГ в ПЭТ, со-ПЭТ и ДГТ) проводят методом внутреннего стандарта с использованием предварительно рассчитанного градуировочного коэффициента. Непонятно как найти коэффициенты чувствительности влияющих величин? Обсчет ведется вручную.«

ОТВЕТ:

Здравствуйте!

Конкретного примера применения метода моделирования для оценивания неопределенности массовой доли веществ методом газовой хроматографии с применением внутреннего стандарта в имеющейся в свободном доступе литературе не встречали.

Коэффициенты чувствительности величин, входящих в функцию измерений, вычисляются как частные производные функции измерений по входящим в нее переменным (величинам) (см. ISO/IEC Guide 98-3 или ГОСТ Р 54500.3). Если функция измерений представляет собой произведения и частные влияющих величин, допускается рассчитывать относительную стандартную неопределенность измеряемой величины на основании относительных стандартных неопределенностей влияющих величин без вычисления коэффициентов чувствительности (в данном случает относительные коэффициенты чувствительности будут равны 1).

Можем порекомендовать Вам ознакомиться с примерами по оцениванию неопределенности измерения массовой доли веществ методом газовой хроматографии, изложенными в

• S L R Ellison and A Williams (Eds). Eurachem/CITAC guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Third edition, (2012) ISBN 978-0-948926-30-3. Available from eurachem.org (Пример А.4)
• EUROLAB Technical Report 1/2006 “Guide to the Evaluation of Measurement Uncertainty for Quantitative Test Results” //www.eurolab.org/documents/EL_11_01_06_387%20Technical%20report%20-%20Guide%20Measurement%20uncertainty.pdf (Пример 9)
• Ефремова Н.Ю., Качур С. А. Примеры оценивания неопределенностей из различных областей измерений и испытаний: Практическое пособие/ Н.Ю. Ефремова, С.А. Качур – Мн.: БелГИМ, 2006. – 60 с. – (Серия «Практическая метрология») (Пример 5)

Компания ООО «Профилаб» оказывает услуги по разработке методик оценивания неопределенности измерения величин, определяемых в аналитической химии. Методика оценивания неопределенности измерения разрабатывается под конкретную задачу Заказчика. Методика оценивания неопределенности измерения содержит алгоритм оценивания неопределенности измерения и пример оценивания неопределенности измерения согласно разработанному алгоритму на основании исходных данных, предоставленных Заказчиком.

ВОПРОС:

Добрый день! Давно занимаемся валидацией количественных методик. Сколько приезжало экспертов по оценке из БГЦА никто толком эти отчеты не смотрел (просто полистали и посмотрели что они есть). Если я вам перешлю свой отчет, вы можете подсказать правильно ли мы все это делаем?! Или может мы изначально не на правильном пути?! Мы все в отделе ветврачи и все это осваивали самостоятельно.

ОТВЕТ:

Здравствуйте! Вы можете прислать нам Ваш отчет.

Специалисты ООО «Профилаб» проводят предварительный анализ и метрологическую экспертизу Отчетов по валидации методик выполнения измерений количественных величин на соответствие как ТНПА Республики Беларусь, так и международным рекомендациям и документам (подробнее можно ознакомиться ЗДЕСЬ).

По результатам предварительного анализа (услуга предоставляется бесплатно) выдается заключение по представленным документам с перечнем общих несоответствий.

По результатам метрологической экспертизы (услуга предоставляется на платной основе) выдается экспертное заключение с подробным указанием перечня несоответствий действующим ТНПА Республики Беларусь и международным рекомендациям и документам.

Также ООО «Профилаб» оказывает консалтинговые услуги (на платной основе) по устранению несоответствий, выявленных в ходе метрологической экспертизы.

ВОПРОС:

По ТКП 50.10-2011 п. 5.6.3 б) требуется 2 штатных специалиста, включая руководителя на полную ставку, значит ставка второго специалиста может быть любой. Насколько серьезно к этому пункту относится орган по аккредитации?

ОТВЕТ:

В соответствии с п. 5.6.3ТКП 50.10-2011 в лаборатории должно быть не менее 2 штатных специалистов, включая руководителя на полную ставку. Ставка второго специалиста зависит от объема работ, выполняемых лабораторией согласно заявляемой области аккредитации. Кроме этого, есть виды испытаний (например, электрические), которые должны проводиться бригадой в составе двух и более человек для соблюдения требований правил техники безопасности.

ВОПРОС:

Скажите будет ли достаточно 2-х специалистов (руководителя лаборатории и инженера, который будет осуществлять область аккредитации) для открытия лаборатории?

ОТВЕТ:

Да, будет достаточно, если это согласуется с объемом выполняемых работ согласно заявляемой области аккредитации, см. также ответ на предыдущий вопрос.

ВОПРОС:

Обязательно ли участие лаборатории в проверках квалификации или межлабораторных сличениях на момент первичной аккредитации?

ОТВЕТ:

Участие обязательно.
В соответствии с ПЛ 7-15 «Политика БГЦА в отношении участия заявителей и аккредитованных субъектов в проверках квалификации», размещенной на сайте БГЦА, при первичной аккредитации и аккредитации в дополнительной области деятельности лаборатория-заявитель должна представить результаты участия хотя бы в одной программе проверки квалификации для каждой субдисциплины заявленной в области аккредитации, в срок, не превышающий двух лет непосредственно перед подачей заявки на аккредитацию.

ВОПРОС:

Будет ли достаточно плана разработки методик неопределенности? Или необходимо наличие разработанных методик неопределенности на момент первичной аккредитации?

ОТВЕТ:

Необходимо наличие разработанных методик оценки неопределенности, плана разработки методик неопределенности недостаточно.
В соответствии с п. 6.6 ПЛ СМ 7.1-01-2016 «Политика по выражению неопределенности измерений результатов, выдаваемых аккредитованными лабораториями», размещенной на сайте БГЦА, «согласно критериям аккредитации лаборатория должна владеть и уметь применять на практике концепцию неопределенности результатов измерений, и иметь возможность оценить ее численное значение для количественных методов испытаний/измерений по запросу заинтересованных».
В ходе проведения оценки с целью первичной аккредитации технический эксперт, входящий в состав группы по оценке, должен оценить выполнение требований п. 5.4.6 СТБ ИСО/МЭК 17025-2007. Таким образом, лаборатория должна продемонстрировать умение проведения расчета неопределенности.
Оценка неопределенности в лаборатории может проводиться назначенными лицами, которые при проведении оценки подвергаются проверке.

ВОПРОС:

Как измерить сопротивление Zрщ-ре при измерении фаза-нуль?

ОТВЕТ:

В 2-х проводном режиме  приборами для измерения сопротивления ЗУ (Ф 4103-1М, ИС-10, ИС-20 и др.) или в режиме измерения омического сопротивления приборами ИФН-200 , ИФН-300. Так же есть  расчетный метод. Эти вопросы более подробно рассматриваются на обучающем семинаре «Практика проведения электрофизических измерений в электроустановках до 1000 В. Обеспечение качества результатов измерений, процедуры контроля«.

ВОПРОС:

Процедура идентификации проб 5.8.2. Грунтовая лаборатория. 1 человек разбирает пробы, он же проводит испытания и дает результаты заказчику. Образцы грунта не являются продукцией. Как избежать ненужной маркировки (буквой) образцов? Для нас это лишняя работа.

ОТВЕТ:

Выполнение пункта 5.8.2 СТБ ИСО/МЭК 17025-2007 для лаборатории является обязательным. Идентификационный номер присваивается образцу с целью того, чтобы его нельзя было перепутать с другими образцами грунта специалистом вашей лаборатории. Систему идентификации образцов лаборатория устанавливает сама. Наличие идентификационного номера испытываемого образца, его описание и состояние также предусмотрены п.5.10.2 f) СТБ ИСО/МЭК 17025-2007 при оформлении протокола испытаний.

ВОПРОС:

Подскажите пожалуйста, у нас уволился начальник электротехнической лаборатории и сейчас назначен другой.Что делать чтобы не потерять аккредитацию.

ОТВЕТ:

В соответствии с требованиями главы 2 п.10.14 Правил аккредитации, утв. Постановлением Госстандарта 31.05.2011 N27 (в ред. постановления Госстандарта от 19.06.2017 N 49) аккредитованный субъект обязан: «Письменно уведомлять орган по аккредитации в срок не позднее десяти дней о любых изменениях, которые могут повлиять на возможности аккредитованного субъекта выполнять установленные требования аккредитации (в т.ч. об изменении адреса местонахождения, в случаях предстоящей реорганизации, предстоящей ликвидации, предстоящего банкротства, а также об изменении коммерческого, имущественного статуса, изменении статуса высшего руководителя, структуры юридического лица, состава и квалификации персонала, общей политики аккредитованного субъекта, ресурсов и их размещения, технической оснащенности, изменениях в документации, связанной с аккредитацией)». На основании вышеперечисленного Вам необходимо в адрес Государственного предприятия «БГЦА» отправить информационное письмо об изменениях в кадровом составе лаборатории. К письму приложить копию приказа о назначении нового начальника лаборатории. К следующей периодической оценке актуализировать документы системы менеджмента в связи с изменением начальника лаборатории.

ВОПРОС:

Каковы возможности неаккридитованной лаборатории? Могу ли я проводить измерения для предприятия где работаю(т.е. на себя) и второй момент, могу ли я проводить измерения для сторонних организаций, которые в договоре не указывает обязательным условием наличие аккридитации лаборатории.
Мы не прошли переаккридитацию, все приборы измерительные в полном порядке и имеют поверку. Так же имеется персонал занимающийся измерениями (1. Сопротивление изоляции. 2. Контур заземления. 3. Наличие цепи между заземлителем и заземляемыми элементами).

ОТВЕТ:

В законодательстве (статья 43 Закона Республики Беларусь «Об оценке соответствия требованиям и аккредитации органов по оценке соответствия» № 437-З от 24.10.2016) одним из принципов аккредитации является добровольность, что предполагает заявительное обращение заказчика на выполнение работ по аккредитации.

Обращаем Ваше внимание, что согласно постановлению Совета Министров Республики Беларусь 17 февраля 2012 г. № 156 аккредитация является административной процедурой.

Аккредитация является официальной гарантией подтверждения компетентности лаборатории органом по аккредитации Республики Беларусь в заявленной области аккредитации для всех заинтересованных сторон (органов надзора, органов по сертификации, участников тендеров, потребителей, экспортеров, импортеров).

Для принятия Решения о необходимости проведения аккредитации заявитель руководствуется нормативными правовыми актами той сферы экономической деятельности, в которой планируется проведение испытаний.

Обращаем Ваше внимание, что ТКП 427-2012 устанавливает требования к организации и проведению испытаний в действующих электроустановках.

Согласно п. 7.16.1.1 организации, осуществляющие испытание электрооборудования, должны быть аккредитованы.

ТКП 427-2012

7.16 Испытания и измерения

7.16.1 Испытание электрооборудования с подачей повышенного напряжения от постороннего источника

7.16.1.1 В состав комиссии для проверки знаний по вопросам охраны труда работающих,допущенных к проведению испытаний электрооборудования, включаются специалисты по испытаниям оборудования, имеющие группу по электробезопасности V — в электроустановках напряжением выше 1000 В и группу по электробезопасности не ниже IV — в электроустановках до 1000 В.

Организации, осуществляющие испытания электрооборудования, должны быть аккредитованы в соответствии с НПА и ТНПА.

Т.е. измерить Вы сами сможете. Для этого необходим как минимум прибор. А вот для того что бы у вас эти измерения принял орган который требует эти измерения необходима аккредитованная лаборатория.

ВОПРОС:

Как и в каком виде нужно вести рабочие журналы регистрации измерений в эл. установках до 1000 В и срок их хранения.

ОТВЕТ:

Порядок регистрации данных измерений должен быть установлен самой лабораторией в Руководстве по качеству (раздел 4.13) и может быть в рабочих журналах или на бланках рабочих протоколов.(по форме повторяющих протокол из МВИ). В лаборатории рабочих журналов регистрации данных измерений может быть несколько, но каждый должен быть учтен в номенклатуре дел, закреплен за конкретным сотрудником (или бригадой),иметь учетный номер и нумерацию страниц, дату начала и окончания записей. Рабочие записи должны содержать все сведения, результаты измерений и расчеты,которые потребуются для внесения в протокол измерений. Срок хранения журналов и рабочих протоколов должен быть установлен лабораторией в Руководстве по качеству (раздел 4.13). По срокам хранения — рабочие журналы сохраняют обычно -3 года , а для хранения бланков рабочих протоколов — срок меньше. Срок хранения копий протоколов в испытательной лаборатории — 6 лет. Должна выполняться процедура уничтожения документов (рабочих журналов и протоколов ) после истечения срока хранения.
Эти вопросы рассматриваются на нашем семинаре «Практика проведения электрофизических измерений в электроустановках до 1000 В. Обеспечение качества результатов измерений, процедуры контроля»