• Москва: +7-495-789-64-32
  • Санкт-Петербург: +7-812-649-75-04
  • +375-44-704-97-04
  • +375-17-275-97-04
  • info@profilab.by
  1. Profilab.by
  2. Блог
  3. Знания
  4. Неопределенность измерений, обусловленная отбором проб

Неопределенность измерений, обусловленная отбором проб

С понятием «неопределенность измерений» наши лаборатории хорошо знакомы. Компетентная лаборатория должна не только правильно понимать, но еще и правильно оценивать неопределенность измерений. До недавнего времени (до введения в действие ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий) оценивание неопределенности измерений, в большинстве случаев, охватывало только этап реализации измерений в лаборатории, и никакие влияющие факторы, которые могут существовать за пределами лаборатории, не рассматривались и в бюджете неопределенности не учитывались.

Однако, учитывая важность правильного принятия решения на основании результатов измерений (особенно в областях, связанных со здравоохранением, охраной окружающей среды, охраной труда, безопасностью граждан и т.п.) больше внимания международное метрологическое сообщество стало уделять достоверности и полноте оценивания неопределенности измерений. Ведь ошибки при принятии решения возникают именно из-за существования неопределенности измерений. Полная и достоверная оценка неопределенности – это известные риски принятия неверных решений на основании результата измерения.

Результат измерения, полученный на пробе для испытаний, часто требуется распространить на ту выборку (труба, цистерна, партия продукции, река и т.д.), из которой взята первоначальная проба и подготовлена проба для испытаний. И самый главный вопрос здесь: насколько результат измерения, полученный в лаборатории на пробе для испытаний (а это, как правило, пару грамм/миллиграмм, несколько миллилитров, а иногда и микролитров, одна или несколько штук) будет достоверно отражать реальные характеристики выборки, из которой в результате пробоотбора и пробоподготовки получили пробу для испытаний. «Репрезентативность пробы», этот термин многим знаком и понятен. Репрезентативность пробы зависит от правильно разработанной программы и схемы пробоотбора и их правильной реализации. И это рассматривается как еще один источник влияния на достоверность результата измерения, источник неопределенности измерений, связанной с пробоотбором.

РАЗРАБОТКА  Методик оценивания неопределенности

В комплекте с автоматизированным расчетом

ПОДРОБНЕЕ ОБ УСЛУГЕ

Сама процедура отбора проб не предоставляет никакой количественно выраженной информации, чтобы ее непосредственно включить в бюджет неопределенности определенной измеряемой величины. Эту составляющую необходимо оценить для каждой измеряемой величины (показателя, который измеряется на объекте испытаний: массовая доля влаги, массовая концентрация свинца и т.п.) и включить как дополнительный вклад в бюджет неопределенности измерений величины. Оценить составляющую неопределенности, связанную с пробоотбором, можно несколькими подходами. EURACHEM/CITAC Guide [2] рассматривает два подхода по оцениванию неопределенности измерений: эмпирический и подход моделирования.

Эмпирический подход предполагает повторный независимый отбор пробы из одной и той же выборки с допускаемыми вариациями в схеме пробоотбора (выбор направления отбора, точки отбора, глубина отбора, пробоотборника и т.п.). Отобранные пробы (дубликаты или повторные пробы) подвергаются независимой подготовке (гомогенизации, дроблению, разделению, высушиванию и т.д.) и преобразованию в лабораторные пробы. На лабораторных пробах в условиях повторяемости проводят определение измеряемой величины согласно методике измерений. Для выделения составляющей неопределенности, обусловленной пробоотбором, из общего разброса (дисперсии) полученных измеренных значений величины применяют классический или робастный дисперсионный анализ (ANOVA). Полученная таким образом составляющая неопределенности, обусловленная пробоотбором, выражается в виде стандартного отклонения и в зависимости от организации эксперимента включает в себя прецизионность пробоотбора и может включать полностью или частично смещение пробоотбора.

РАЗРАБОТК/ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИК

Выполним работы по разработке Методик измерений

ПОДРОБНЕЕ ОБ УСЛУГЕ

Подход моделирования заключается в оценке составляющих неопределенности, вызываемых отдельными этапами пробоотбора: неоднородность выборки, выбор точки и времени отбора, извлечение инкремента, физическая подготовка пробы и т.д. Отдельно оцененные составляющие неопределенности затем квадратически суммируются с неопределенностью измерений, обусловленной реализацией методики измерений в лаборатории. Также, при наличии необходимой и достоверной информации, можно для некоторых составляющих неопределенности, связанных с пробоотбором, использовать теорию пробоотбора (для более подробной информации см. [2]).

Хочется отметить несколько важных моментов, связанных с оцениванием составляющей неопределенности измерений величины, обусловленной пробоотбором.

  1. Также как и неопределенность измерений, обусловленной реализацией методики измерений в лаборатории (см. ГОСТ 34100.3), составляющая неопределенности, обусловленная пробоотбором, не будет учитывать НЕПРАВИЛЬНУЮ реализацию программы и схемы пробоотбора. Если отборщик пробы не знает документ, где описана схема отбора, или неправильно ее реализует (неосознанно или сознательно), то достоверную оценку составляющей неопределенности, обусловленной пробоотбором, лаборатория не получит.
  2. В большинстве случаев (особенно в подробно прописанных схемах отбора проб) основной вклад в неопределенность будет вносить НЕОДНОРОДНОСТЬ выборки. Понятно, что для однородных и стабильных во времени выборок (питьевая вода в бутылке) влияние этой составляющей будет небольшое, а для дисперсных и твердых материалов (почва, горная порода, порошок) влияние может быть существенным.
  3. Полученная оценка составляющей неопределенности, обусловленная пробоотбором, будет усредненной и ориентировочной (поскольку экономически затратно и невозможно охватить и предусмотреть все особенности выборки) и должна периодически подтверждаться (проведение внутрилабораторного контроля или участие в соответствующих межлабораторных сличениях, см. [2]).

Также согласно [2] при значительном вкладе составляющей неопределенности, обусловленной пробоотбором, в бюджет неопределенности измерений величины, рекомендуется проводить оценку неопределенности в логарифмических единицах и выражать в виде фактора неопределенности. Фактор неопределенности приводит к несимметричным границам интервала охвата вокруг измеренного значения, что не позволит записать результат измерения в привычной форме (по [3]) с использованием знака «±».

Лаборатории, в чью деятельность по испытаниям/измерениям входит этап пробоотбора, должны учитывать эту составляющую в бюджете неопределенности, если результат измерения величины будет распространяться на выборку (например, партию продукции).

Нельзя сказать, что неопределенность пробоотбора – это что-то совершенно новое, никогда ранее не исследованное. Дело здесь в том, что изначально концепция неопределенности развивалась только в рамках этапа реализации методик измерений в лаборатории, а теория пробоотбора развивалась независимо. Любая схема пробоотбора, прописываемая в технических нормативно-правовых актах, проходила исследования и выбиралась как наиболее оптимальная с точки зрения репрезентативности выборки. И эти два этапа в большинстве областей не были связаны. Существуют документы, которые говорят об оценивании дисперсии, характеризующей изменчивость проб, взятых из выборки (например, [4], [5]).

Если схемы пробоотбора изложены в широко используемых в рамках страны технических нормативно-правовых актах, то целесообразно и экономически более оправданно, чтобы оцениванием составляющей неопределенности, обусловленной пробоотбором, занимались не лаборатории, каждая сама для себя, а назначенные ответственные организации (например, разработчик методики измерений, министерство, курирующее соответствующую область, органы государственной метрологической службы, провайдеры проверки квалификации, научные институты). Достоверная оценка составляющей неопределенности, обусловленной пробоотбором, требует немалых экономических и временных затрат, а кроме того, соответствующего высокого уровня знаний об объекте испытаний и исследуемой выборке, существующих подходах оценивания составляющей неопределенности. Большинство испытательных лабораторий не имеет таких возможностей.

Подытоживая вышесказанное, составляющую неопределенности, обусловленную отбором проб, нужно будет учитывать в бюджете неопределенности измерений конкретной величины при необходимости: когда результат измерения величины будет распространяться на выборку, из которой взята проба. Это очень важно с точки зрения рисков принятия неверных решений на основании результата измерения. В некоторых областях информация об изменчивости измеряемых величин между пробами из выборки приводится в документах (например, ГОСТ 31632-2012). В любом случае финансовые и временные затраты на оценивание этой составляющей будут зависеть от знаний специалиста о выборке, ее неоднородности в разрезе измеряемой величины, схемах пробоотбора.

_____________________________

[1] ГОСТ ISO|IEC 17025-2019 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
[2] EURACHEM/CITAC Guide Measurement uncertainty arising from sampling. A guide to methods and approaches, Second edition 2019, Produced jointly with EUROLAB, Nordtest, RSC Analytical Methods Committee (Неопределенность измерений, обусловленная пробоотбором. Руководство по методам и подходам)
[3] ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
[4] ISO 11648-1:2003 Statistical aspects of sampling from bulk materials — Part 1: General principles (ГОСТ Р ИСО 11648-1-2009)
[5] ISO 11648-2:2001 Statistical aspects of sampling from bulk materials — Part 2: Sampling of particulate materials (ГОСТ Р ИСО 11648-2-2009)
[6] ГОСТ 31632-2012 (ISO 8243:2006) Сигареты. Отбор проб

Подпишитесь на рассылку Профилаб: