Контроль качества измерений

Основной приоритетной задачей любой лаборатории является обеспечение качества выполняемых измерений.

Качество измерений представляет собой комплексное понятие и зависит от многих факторов: применения и обслуживания соответствующего оборудования, создания и поддержания требуемых условий проведения измерений, компетентности и квалификации персонала, правильности выбора и применения методик измерений, оценки и выбора поставщиков и субподрядных организаций и т.п. Воздействие всех этих факторов на качество измерений можно контролировать либо по отдельности (например, применение процедуры оценки поставщиков, входной контроль закупаемых материалов и комплектующих, метрологический контроль измерительного оборудования, подготовка и настройка оборудования перед выполнением измерений, контроль условий окружающей среды, валидация методик измерений и т.д.), либо совместно по результатам измерений, получаемым по методикам измерений. Последний вид контроля может проводиться самой лабораторией (так называемый внутрилабораторный контроль качества) или внешней компетентной организацией, например, провайдером проверок квалификации (внешний контроль качества).

В данной статье поговорим именно про особенности организации и проведения внутрилабораторного контроля качества.

Что такое контроль? Одним из определений термина «контроль» является следующее «выявление отклонений фактических параметров деятельности объекта от нормативных как одна из ведущих функций управления». Контроль осуществляется на основе наблюдения за поведением управляемой системы с целью обеспечения ее оптимального функционирования (измерение достигнутых результатов и соотнесение их с ожидаемыми результатами).

Исходя из определения для реализации контроля необходимо:

• установить объект контроля – для внутрилабораторного контроля качества объектом контроля является методика измерений, реализуемая в лаборатории для измерения конкретной величины;
• выбрать контролируемые параметры – для методик измерений выбор проводится из наиболее важных (влияющих на точность получаемых результатов измерений) рабочих характеристик;
• установить нормативные значения параметра – критерии качества измерений;
• выявить отклонения фактических значений параметра от нормативных – оценить текущие значения выбранных для контроля рабочих характеристик методики измерений и сравнить их с установленными критериями качества измерений;
• реализовать функцию управления – использовать полученную информацию для анализа текущего качества измерений, оценки рисков и возможностей, планирования и реализации деятельности по улучшению (повышению качества).

Внутрилабораторный контроль качества планируется и реализуется после проведения валидации или внедрения (верификации) методики измерений лабораторией.

Внутрилабораторный контроль качества должен проводится лабораторией периодически для каждой реализуемой в лаборатории методики измерений.

Периодичность устанавливается самой лабораторией в зависимости от:

• частоты реализации методики измерений в лаборатории (измерение одной или ста испытуемых проб в день);
• уровня риска, связанного с получением некачественного результата измерений, и тяжести последствий, вызванных таким риском (определение содержания жира в молоке или скорости оседания эритроцитов в пробе крови);
• стоимости и длительности реализации методики измерений при измерении конкретной величины;
• возможности приобретения или подготовки контрольного образца, его стабильности и однородности;
• любых законодательных требований по частоте проведения.

Для разных методик измерений, реализуемых в лаборатории, и разных измеряемых величин может устанавливаться разная периодичность внутрилабораторного контроля.

В качестве контролируемых параметров могут выступать следующие рабочие характеристики методик измерений:

• предел обнаружения (важен, если лаборатория в своей повседневной практике анализирует/измеряет испытуемые пробы/объекты с низкими значениями измеряемой величины, вблизи предела обнаружения методики измерений);
• параметры градуировочной зависимости (угол наклона градуировочной зависимости, разброс повторных измерений отклика применяемого измерительного оборудования, стабильность градуировочной зависимости и т.п.);
• прецизионность измерений (показатели повторяемости и прецизионности в промежуточных условиях);
• правильность измерений (лабораторное смещение, степень извлечения, погрешность показаний средства измерений).

Выбор контролируемых рабочих характеристик методики измерений следует основывать на результатах валидации/верификации методики измерений, опыте применения и знаниях методики измерений, значениях измеряемых величин, с которыми лаборатория в основном сталкивается в своей повседневной практике и любых законодательных и иных требованиях (например, требованиях заказчика).

Критерии качества измерений для контролируемых в ходе внутрилабораторного контроля качества измерений параметров устанавливаются лабораторией по результатам валидации методик измерений на основании требований к значениям рабочих характеристик и к точности результатов измерений, которые могут быть установлены законодательством, заказчиком или самой лабораторией (опыт и знания специалистов, реализующих методику измерений), например, значение предела обнаружения, норматив контроля градуировочного графика, стандартные отклонения или пределы повторяемости и промежуточной прецизионности, диапазон допускаемых значений степени извлечения, пределы погрешности измерений, целевая расширенная неопределенность и т.п.

Текущие значения выбранных для контроля рабочих характеристик методики измерений оценивают на контрольных образцах, в качестве которых могут выступать:

• внутрилабораторный материал, достаточно однородный и стабильный в течение длительного времени, по матрице, составу и уровням измеряемой величины идентичный (насколько это возможно) рутинным испытуемым пробам/объектам; внутрилабораторный материал подготавливается лабораторией в достаточном количестве (см. ISO Guide 80:2014 Guidance for the in-house preparation of quality control materials (QCMs));
• объект(ы), по своим характеристикам близкий к реальным объектам испытаний, с приемлемой стабильностью измеряемой величины в течение времени реализации единичного внутрилабораторного контроля, и, при необходимости, однородный (если измерения выполняются на установленной поверхности или в заданном объеме, или методика измерений реализует разрушающий метод контроля);
• стандартные растворы, приготовленные по процедуре приготовления из чистых веществ, сертифицированных стандартных образцов (государственных стандартных образцов);
• холостые пробы;
• сертифицированные стандартные образцы (государственные стандартные образцы);
• реальные испытуемые пробы/объекты.

Очень важно, чтобы контрольный образец по своей матрице, составу и значениям измеряемых величин был насколько возможно близким к рутинным испытуемым пробам/объектам. Также важно, чтобы с контрольным образцом обращались также, как и с рутинными испытуемыми пробами/объектами, иными словами, методика измерений реализовывалась таким же образом и в тех же условиях, как и при рутинных испытаниях/измерениях (в идеале, специалист лаборатории, выполняющий испытания/измерений в рамках внутрилабораторного контроля качества, не должен знать, что он работает с контрольным образцом).

Полученное на контрольном образце текущее значение контролируемого параметра – контрольное значение, сравнивается с установленным критерием качества измерений.

Для сравнения можно использовать различные способы:

• построение и ведение различных контрольных карт (см. ссылочную литературу в конце статьи);
• использование пределов и критических разностей (например, ISO 5725-6:1994);
• применение различных статистических критериев (например, критерия Стьюдента, критерия Фишера, критерия хи-квадрат и т.п.)

По результатам сравнения контрольных значений с установленными критериями качества измерений делается вывод о приемлемости уровня качества проводимых измерений, анализ возможных тенденций изменения контролируемого параметра и рисков получения недостоверных результатов измерений, принимается решение о необходимости разработки корректирующих действий с целью поддержания на заданном уровне или улучшения уровня качества измерений.

[1] Nordtest TR 569, Edition 5.1. Internal Quality Control – Handbook for Chemical laboratories (Trollboken – Troll book)
[2] ISO 5725-6:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 6: Use in practice of accuracy values (см. также аутентичные переводы СТБ ИСО 5725-6-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике)
[3] ISO 7870-1:2014 Control charts — Part 1: General guidelines (см. также ГОСТ Р ИСО 7870-1-2011 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 1. Общие принципы)
[4] ISO 7870-2:2013 Control charts — Part 2: Shewhart control charts (см. также ГОСТ Р ИСО 7870-2-2015 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 2. Контрольные карты Шухарта)
[5] ISO 7870-3:2012 Control charts — Part 3: Acceptance control charts (см. также ГОСТ Р ИСО 7870-3-2013 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 3. Приемочные контрольные карты)
[6] ISO 7870-4:2011 Control charts — Part 4: Cumulative sum charts (см. также ГОСТ Р ИСО 7870-4-2013 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 4. Карты кумулятивных сумм)
[7] ISO 7870-5:2014 Control charts — Part 5: Specialized control charts
[8] ISO 7870-6:2016 Control charts — Part 6: EWMA control charts
[9] ISO 7870-8:2017 Control charts — Part 8: Charting techniques for short runs and small mixed batches
[10] ISO/TS 13530:2009 Water quality — Guidance on analytical quality control for chemical and physicochemical water analysis (Качество воды — Руководство по аналитическому контролю качества для химического и физико-химического анализа воды)
[11] IUPAC 1995 Harmonized guidelines for Internal Quality Control in analytical chemistry laboratories (Гармонизированное руководство по внутреннему контролю качества в лабораториях аналитической химии)
[12] ISO Guide 80:2014 Guidance for the in-house preparation of quality control materials (QCMs)
[13] РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа