1. Profilab.by
  2. Примеры расчета неопределенности измерений

Примеры расчета неопределенности измерения

Примеры расчета неопределенности измерений

Оценивание неопределенности измерений (количественных величин) – одна из важных задач, стоящих перед каждой лабораторией. Требование к оцениванию неопределенности измерений заложено в межгосударственном стандарте ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, а также политике ILAC-G17:2002.

Чтобы получить предварительную информацию по теме Неопределенность измерений, посмотрите, пожалуйста, наше обучающее видео:

Международное метрологическое сообщество давно уже разработало и приняло основные принципы концепции неопределенности, закрепив их в серии международных документов JCGM (Joint Committee for Guides in Metrology), а также документах ISO/IEC Guide 98. Разработано много дополнительных руководств по различных подходам оценивания неопределенности измерений в конкретных областях испытаний/измерений (EA, EURACHEM, Nordtest, EUROLAB и т.д.).


ОНЛАЙН-КАЛЬКУЛЯТОР

Расчет составляющей неопределенности измерений из-за построения градуировочного графика

ПОДРОБНЕЕ



Несмотря на хорошо разработанные и представленные в документах свободного доступа теоретические принципы и подходы оценивания, и даже наличия конкретных примеров, у специалистов лабораторий все еще остаются вопросы по практической реализации этих принципов и подходов для измерений, проводимых в их лаборатории.

Ближайшие семинары:

Контроль качества измерений в лабораториях: внутрилабораторный контроль и проверки квалификации — 20-21 марта (онлайн, очно)

Отсутствие достаточного количества подробных руководящих документов по контролю качества в аналитических измерениях, особенно в части внутрилабораторного контроля, часто сталкивает лаборатории с вопросами практической реализации процедур контроля качества и интерпретации полученных результатов контроля….

ПОДРОБНЕЕ

Интерпретация результатов калибровки. Построение калибровочных функций на примере ГОСТ ISO/TS 28037-2019, ГОСТ ISO/TS 28038-2021 — 28 марта (онлайн, очно)

В процессе семинара будет представлено обширное понимание калибровки как метода исследования метрологических характеристик средств измерений…

ПОДРОБНЕЕ

Неопределенность измерения величин: основные принципы и подходы к оцениванию (при проведении химических и био-аналитических измерений) — 3-4 апреля (онлайн, очно)

Несмотря на более чем 10-летний опыт и требования к оцениванию неопределенности измерения, остаются нерешенные вопросы в практической реализации этой процедуры …

ПОДРОБНЕЕ

Оценивание неопределенности измерений при реализации титриметрических, спектрофотометрических и гравиметрических методов измерений. Семинар-практикум — 10 апреля (онлайн)

Семинар-практикум организован с целью пояснения лабораториям на конкретных примерах измерения величин титриметрическими и спектрофотометрическими методами практических нюансов применения концепции неопределенности…

ПОДРОБНЕЕ

 

С целью наглядного представления основных принципов концепции неопределенности измерений и подхода моделирования предлагаем Вашему вниманию решение нескольких несложных, но часто встречающейся в практике многих испытательных лабораторий, задач:


Пример 1. Оценивание неопределенности измерений массовой доли влаги


Пример 2. Оценивание неопределенности измерений сопротивления изоляции


Пример 3. Оценивание неопределенности измерений коэффициента поправки титрованного раствора


Пример 4. Оценивание неопределенности измерений pH воды


Пример 5. Оценивание неопределенности измерений относительного удлинения эластичного герметика


Пример 6. Оценивание неопределенности измерений прочности бетона на растяжение при изгибе


Пример 7. Оценивание неопределенности измерений твердости по Бриннелю


    Подписаться на актуальную рассылку Профилаб:
     


    Пример 1. Оценивание неопределенности измерений массовой доли влаги


    Исходные данные:

    1. Объект измерений – углекислый барий
    2. Измеряемая величина – массовая доля влаги
    3. Единицы измерений – процент (%)
    4. Методика выполнения измерения – ГОСТ 2149-75 «Барий углекислый технический. Технические условия»
    5. Метод измерений – метод высушивания пробы до постоянной массы

    Этап 1. Составление функции измерений

    Функция измерений для измеряемой величины составляется на основании принципа измерений, заложенного в методе измерений, и описанного для реализации в методике выполнения измерений.

    Массовую долю влаги бария углекислого Х в процентах вычисляют на основании ГОСТ 2149 (п.3.5) в соответствии с функцией измерений:

    1
    2

    где Хi – массовая доля влаги i-ой пробы углекислого бария, %;

    m1 – масса стаканчика для взвешивания с навеской до высушивания, г;

    m2 – масса стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания, г;

    m – масса навески углекислого бария, г;

    m – масса стаканчика для взвешивания, г;

    i – номер параллельной пробы, i = 1, 2;

    F – поправочный множитель, учитывающий допускаемое расхождение между параллельными определениями.

    Разработка/Валидация МЕТОДИК

    Выполним работы по разработке Методик измерений

    ПОДРОБНЕЕ ОБ УСЛУГЕ

    МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ

    В комплекте с автоматизированным расчетом

    ПОДРОБНЕЕ ОБ УСЛУГЕ

     

    Этап 2. Анализ входных величин

    1) Масса стаканчика для взвешивания с навеской до высушивания, m1

    Масса стаканчика для взвешивания с навеской до высушивания определяется путем взвешивания на весах лабораторных AV264C. При измерении влажности двух проб бария углекислого были получены следующие значения входной величины:

    • для первой пробы m1(1) = 41,0055 г,
    • для второй пробы m1(2) = 41,3842 г.

    Неопределенность, связанную с величиной m1, оцениваем, используя данные производителя на весы. В паспорте на весы лабораторные AV264C для диапазона измерений до 50 г указаны пределы погрешности взвешивания ± 0,001 г. Поскольку значение дано без доверительной вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности взвешивания в этих границах. Стандартная неопределенность массы стаканчика для взвешивания с навеской до высушивания m1 оценивается по типу В и составляет:

    3

    2) Масса стаканчика для взвешивания, m

    Масса стаканчика для взвешивания определяется путем взвешивания на весах лабораторных AV264C. При измерении влажности двух проб бария углекислого были получены следующие значения входной величины:

    • для первой пробы mст(1) = 21,0034 г,
    • для второй пробы mст(2) = 21,3822 г.

    Неопределенность массы стаканчика для взвешивания после высушивания обусловлена двумя факторами:

    • погрешностью взвешивания стаканчика на весах;
    • возможными отклонениями массы стаканчика после высушивания вследствие нечеткого определения в методике выполнения измерений момента, в который масса стаканчика после высушивания будет являться постоянной величиной.

    Стандартная неопределенность u1(m), связанная с погрешностью взвешивания, оценивается на основании данных производителя на весы лабораторные AV264C, определяется аналогично неопределенности величины m1 и составляет u1(m) = 0,00058 г.

    Стандартную неопределенность u2(m), обусловленную отклонениями массы стаканчика для взвешивания после высушивания, можно определить на основании информации о том, что разность между двумя последующими взвешиваниями стаканчика для взвешивания после сушки не должна превышать 0,002 г (принято лабораторией, поскольку ГОСТ 2149-75 четко не устанавливает момент, в который масса стаканчика после высушивания будет являться постоянной величиной). Это значение можно рассматривать как 95-% доверительный интервал для разности двух оценок величины, распределенной по нормальному закону распределения (предел повторяемости по СТБ ИСО 5725-6). Стандартная неопределенность u2(m) будет равна стандартному отклонению, рассчитанному на основании указанного интервала по типу В по формуле:

    4

    Суммарную стандартную неопределенность величины mcт находим путем суммирования квадратов стандартных неопределенностей перечисленных выше двух вкладов:

    5

    3) Масса стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания, m2

    Масса стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания определяется путем взвешивания на весах лабораторных AV264C. При измерении влажности двух проб бария углекислого были получены следующие значения входной величины:

    • для первой пробы m2(1) = 40,9850 г,
    • для второй пробы m2(2) = 41,3638 г.

    Неопределенность массы стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания обусловлена двумя факторами:

    • погрешностью взвешивания пробы на весах;
    • возможными отклонениями массы пробы после высушивания вследствие нечеткого определения в методе испытаний момента, в который масса пробы после высушивания будет являться постоянной величиной.

    Стандартная неопределенность u1(m2), связанная с погрешностью взвешивания, оценивается на основании данных производителя на весы лабораторные AV264C, определяется аналогично неопределенности величины m2 и составляет u1(m2) = 0,00058 г.

    Стандартную неопределенность u2(m2), обусловленную отклонениями массы стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания, можно определить на основании информации о том, что разность между двумя последующими взвешиваниями стаканчика для взвешивания с навеской пробы бария углекислого после сушки не должна превышать 0,002 г (принято лабораторией, поскольку ГОСТ 2149-75 четко не устанавливает момент, в который масса пробы после высушивания будет являться постоянной величиной). Это значение можно рассматривать как 95-% доверительный интервал для разности двух оценок величины, распределенной по нормальному закону распределения (предел повторяемости по СТБ ИСО 5725-6). Стандартная неопределенность u2(m2) будет равна стандартному отклонению, рассчитанному на основании указанного интервала по типу В по формуле:

    6

    Суммарную стандартную неопределенность величины m2 находим путем суммирования квадратов стандартных неопределенностей перечисленных выше двух вкладов:

    7

    4) Поправочный множитель, учитывающий допускаемое расхождение между параллельными определениями, F

    Значение оценки величины принимается равным единице: F = 1.

    Стандартная неопределенность поправочного множителя рассчитывается на основании информации о допускаемом расхождении между параллельными определениями влажности, приведенными в ГОСТ 2149-75 (п.3.5.2). Приведенное допускаемое относительное расхождение составляет r = 20 % и рассматривается как 95-% доверительный интервал для разности двух оценок величины, распределенной по нормальному закону распределения. Стандартная неопределенность поправочного множителя будет равна стандартному отклонению, рассчитанному на основании указанного интервала, с учетом того, что за результат измерения принимают среднее арифметические определений двух параллельных проб, по типу В по формуле:

    8

    Этап 3. Анализ корреляций

    Все входные величины рассматриваются как некоррелированные, поскольку получены независимо друг от друга в различных экспериментах.

    ОБУЧЕНИЕ ПРОЦЕДУРЕ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ (химия и аналитика) trainmic_logo_1

    Семинар: «Неопределенность измерения величин: основные принципы и подходы к оцениванию»

    ПОДРОБНЕЕ О СЕМИНАРЕ

    ОБУЧЕНИЕ ПРОЦЕДУРЕ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ (прямые методы измерений)

    Семинар: «Неопределенность измерения величин: основные принципы и подходы к оцениванию»

    ПОДРОБНЕЕ О СЕМИНАРЕ

    Этап 4. Измеренное значение величины

    Массовая доля влаги i-ой пробы углекислого бария рассчитывается по формуле (2):

    1-2

    Расхождение между результатами измерений двух параллельных проб не превышает допускаемого значения, установленного в ГОСТ 2149-75 (п.3.5.2):

    1-3

    Массовая доля влаги бария углекислого Х в процентах вычисляется в соответствии с функцией измерений (1):

    1-4

    Измеренное значение (оценку измеряемой величины) округляют до четырех знаков после запятой (принято лабораторией, поскольку ГОСТ 2149-75 четко не устанавливает требования к округлению результата измерения).

    Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность

    Стандартную неопределенность измеряемой величины Х получаем по закону распространения неопределенностей путем суммирования квадратов произведений стандартных неопределенностей всех влияющих величин, входящих в функции измерений (1) и (2), на соответствующие коэффициенты чувствительности:

    9

    где коэффициенты чувствительности рассчитываются как частные производные функции измерений по входным величинам:

    10 11 12 13

    Примечание – Для вычисления коэффициентов чувствительности можно использовать либо минимальные значения масс, полученные при измерении массовой доли влаги i-ой пробы бария углекислого, либо результаты измерений масс, полученные на определенной пробе бария углекислого. В данном примере коэффициенты чувствительности рассчитываются на основании результатов измерений масс для первой пробы.

    Суммарная стандартная неопределенность составит

    1-1

    Этап 6. Бюджет неопределенности

    В таблице представлен бюджет неопределенности для измеряемой величины.

    таблица

    Вклад в неопределенность от j-ой входной величины рассчитывается как произведение стандартной неопределенности этой величины на соответствующий коэффициент чувствительности.

    Этап 7. Расширенная неопределенность

    Расширенную неопределенность U получаем умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k, который выбирается равным 2 при уровне доверия приблизительно 95 % в предположении нормального распределения вероятностей измеряемой величины:

    14

    Этап 8. Представление результата измерения

    Результат измерения массовой доли влаги углекислого бария представляют в виде:

    «Массовая доля влаги бария углекислого составила (0,1022 ± 0,0150) %, где число, следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности, которая получена умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2, основанный на предполагаемом нормальном распределении, и определяет интервал, соответствующий вероятности охвата приблизительно 95 %».

    Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.

    Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.

    УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…

      Заполните поля и отправьте заявку


        Подписаться на актуальную рассылку Профилаб:
         


        Пример 2. Оценивание неопределенности измерений сопротивления изоляции


        Исходные данные:

        1. Объект измерений – кабель силовой АВБбШв
        2. Измеряемая величина – сопротивления изоляции
        3. Единицы измерений – МОм
        4. Измерение сопротивления изоляции выполняется методом непосредственной оценки с помощью мегаомметра Е6-24

        Измерения проведены в диапазоне измерений мегаомметра Е6-24 от 100 до 999 МОм при температуре окружающего воздуха 22 °С и относительной влажности воздуха 65 %.

        Этап 1. Составление функции измерений

        Сопротивление изоляции определяется в соответствии со следующей функцией измерений

        1

        где R – сопротивление изоляции, МОм;

        Rind – среднее арифметическое повторных измерений сопротивления изоляции, МОм;

        FΔ – поправка, учитывающая допускаемую основную погрешность измерения сопротивления мегаомметра Е6-24, МОм;

        Fс – поправка, учитывающая единицу младшего разряда, выдаваемых мегаомметром Е6-24 показаний сопротивления, МОм.

        Примечание – В функции измерений не учитываются поправки FΔt и FΔφ на дополнительные погрешности измерения сопротивления мегаомметра Е6-24, вызванные отклонением соответственно температуры и влажности окружающей среды от нормальных условий в рабочем диапазоне. Поправки будут вводиться только в случае, если измеренные значения температуры и/или относительной влажности окружающей среды находятся в рабочем диапазоне, но выходят за диапазон нормальных условий эксплуатации мегаомметра Е6-24 (значения нормальных и рабочих условий эксплуатации указаны в руководстве по эксплуатации мегаомметра Е6-24).

        Этап 2. Анализ входных величин

        1) Среднее арифметическое повторных измерений сопротивления изоляции Rind, МОм.

        При проведении измерений сопротивления изоляции кабеля силового АВБбШв получены следующие результаты повторных измерений: R1 = 124 МОм; R2 = 131 МОм; R3 = 137 МОм.

        Значение оценки величины Rind определяется по формуле

        2

        где Ri – результат i-го повторного измерения сопротивления изоляции, определяемый как показание, снимаемое с дисплея мегаомметра Е6-24, МОм;

        n – количество повторных измерений, n = 3.

        Стандартная неопределенность измерений величины Rind, МОм, рассчитывается в предположении нормального распределения вероятностей по формуле

        3

        2) Поправка, учитывающая допускаемую основную погрешность измерения сопротивления мегаомметра Е6-24, FΔ

        Значение оценки величины FΔ принимается равным 0,0 МОм.

        Стандартная неопределенность u(FΔ), МОм, оценивается на основании информации о пределах допускаемой основной абсолютной погрешности измерения сопротивления мегаомметра Е6-24 ± Δ, МОм. В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений погрешности в границах ± Δ определяется по формуле

        4

        Примечание — согласно [1] пределы допускаемой основной погрешности измерения сопротивления приведены в виде ± (% + е.м.р.) т. е. для получения пределов абсолютной погрешности измерения Δ нужно воспользоваться формулой

        5

        где δ» – допускаемая относительная погрешность измерения сопротивления, которая принимается равной первому числу, стоящему в [1] в записи пределов допускаемой основной погрешности измерения сопротивления, %;

        100 – коэффициент перехода от долей к процентам, %;

        m – второе число стоящее в [1] в записи пределов допускаемой основной погрешности измерения сопротивления, определяющее количество единиц младшего разряда;

        с – единица младшего разряда выдаваемого мегаомметром Е6-24 показания сопротивления, МОм.

        3) Поправка, учитывающая единицу младшего разряда выдаваемых мегаомметром Е6-24 показаний сопротивления,

        Значение оценки величины Fc принимается равным 0,0 МОм.

        Стандартная неопределенность u(Fc), МОм, определяется на основании информации о единице младшего разряда выдаваемого мегаомметром Е6-24 показания сопротивления c = 1 МОм (для диапазона измерений мегаомметра Е6-24 от 100 до 999 МОм). В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений величины c в границах ± c/2 определяется по формуле

        6

        Этап 3. Анализ корреляций

        Все величины, входящие в функцию измерений (1), рассматриваются как некоррелированные.

        Этап 4. Оценка измеряемой величины

        Значение оценки величины R, МОм, «сопротивление изоляции» рассчитывается по формуле (1)

        7

        Значение сопротивления изоляции (МОм) округляют до одного знака после запятой.

        Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность

        Суммарная стандартная неопределенность измерений сопротивления изоляции силового кабеля u(R), МОм, определяется по формуле

        8

        Процентные вклады неопределенностей влияющих величин в суммарную стандартную неопределенность u(R) определяются по формулам

        9 10 11

        Этап 6. Бюджет неопределенности

        Бюджет неопределенности измерений сопротивления изоляции силового кабеля представлен в таблице 1.

        Таблица 1 – Бюджет неопределенности измерений сопротивления изоляции силового кабеля

        таблица 1

        Этап 7. Расширенная неопределенность

        Расширенная неопределенность измерений сопротивления изоляции силового кабеля U(R), МОм, определяется для вероятности 95 % в предположении распределения Стьюдента по формуле

        12

        где коэффициент охвата k = 2,26, выбирается в зависимости от числа эффективных степеней свободы veff, которое рассчитывается по формуле

        13

        Этап 8. Результат измерения

        Сопротивление изоляции силового кабеля АВБбШв составило

        (130,7 ± 12,5) МОм (k = 2,26, veff = 9,14, Р = 95 %).

        Библиография

        [1] РЛПА 411218.001 РЭ Руководство по эксплуатации. Мегаомметры Е6-24, E6-24/1 и E6-24/2.

        Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.

        Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.

        УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…

          Заполните поля и отправьте заявку


            Подписаться на актуальную рассылку Профилаб:
             


            Пример 3. Оценивание неопределенности измерений коэффициента поправки титрованного раствора


            Исходные данные:

            1. Объект измерений – раствор серной кислоты концентрации моль/дм3
            2. Измеряемая величина – коэффициента поправки 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты
            3. Единицы измерений – безразмерная величина
            4. Методика измерений – ГОСТ 25794.1 83 «Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования»
            5. Метод измерений – титриметрический по безводному углекислому натрию

            Этап 1. Составление функции измерений

            Значение оценки коэффициента поправки 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты Ki, при единичном определении рассчитывается по формуле:

            1

            где m – масса навески безводного углекислого натрия, г;

            P – чистота реактива безводного углекислого натрия, P = 1;

            M – молярная масса эквивалента безводного углекислого натрия, г/моль;

            с – заданная молярная концентрация серной кислоты в 0,1 моль/дм3 растворе серной кислоты, с = 0,1 моль/дм3, рассматривается как постоянная и не учитывается при расчете неопределенности измерений коэффициента K;

            V – объем 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3.

            1000 – коэффициент перехода единицы измерения объема см3 в дм3.

            Значение оценки коэффициента K вычисляется как среднее арифметическое трех повторных определений коэффициента поправки раствора серной кислоты по формуле:

            2

            где F – поправочный коэффициент, учитывающий расхождение между результатами повторных определений коэффициента поправки раствора серной кислоты, F = 1.

            Расхождение между результатами трех повторных определений коэффициента поправки раствора серной кислоты не должно превышать значения 0,001, установленного ГОСТ 25794.1 (п. 1.11).

            Этап 2. Анализ входных величин

            2.1 Масса навески безводного углекислого натрия, m

            Значение массы навески безводного углекислого натрия, m, г, определяется как разность показаний весов при взвешивании стаканчика с навеской установочного вещества и пустого стаканчика. При выполнении измерения были получены следующие значения выходной величины для трех повторных определений коэффициента поправки: m1 = 0,1648 г; m2 = 0,1643 г; m3 = 0,1649 г.

            Стандартная неопределенность измерений массы навески установочного вещества, u(m), г, оценивается на основании информации о пределах допускаемой погрешности используемых весов ВСЛ-200/0,1А ± Δm = ± 0,001 г в диапазоне измерений от 0,01 до 50 г, и дискретности отсчета весов d = 0,0001 г, установленных в технической документации на весы. В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений погрешности и дискретности в границах ± Δm и ± d/2 соответственно и учитывая двойное взвешивание (пустого стаканчика и стаканчика с навеской установочного вещества) стандартная неопределенность u(m) рассчитывается по формуле:

            3

            2.2 Чистота реактива безводного углекислого натрия, P

            Значение оценки величины P принимается равным 1.

            Стандартная неопределенность измерений степени чистоты реактива углекислого натрия u(P) оценивается на основании информации о том, что согласно ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» массовая доля углекислого натрия в реактиве безводного углекислого натрия составляет не менее 99,8 %. Неопределенность измерений u(P) рассчитывается исходя из отклонения значения чистоты реактива от 1 в предположении прямоугольного распределения величины Р в границах ± (1 – 0,998) по формуле:

            4

            2.3 Молярная масса эквивалента безводного углекислого натрия, M

            Значение оценки величины M, г/моль, определяется как произведение фактора эквивалентности безводного углекислого натрия fэ = 1/2 на молярную массу установочного вещества M0, г/моль, по формуле:

            5

            где молярная масса безводного углекислого натрия (Na2CO3) рассчитывается на основании значений атомных масс натрия, углерода и кислорода A, взятых из таблиц атомных масс IUPAC (//www.sbcs.qmul.ac.uk/iupac/AtWt/), и количества атомов этих элементов в молекуле безводного углекислого натрия n (ANa ≈ 22,98976928, Aс = 12,011, A0 = 15,999, nNa= 2, nс = 1, n0 = 3):

            6

            Стандартная неопределенность измерений молярной массы эквивалента безводного углекислого натрия, u(M), г/моль, определяется на основании возможных разбросов значений атомных масс углерода и кислорода ΔА = Amax – Amin и неопределенности последней цифры атомной массы натрия ΔA, а также количества атомов этих элементов в молекуле безводного углекислого натрия n. Данные по разбросам значений атомных масс углерода и кислорода и неопределенности последней цифры атомной массы натрия выбираются из таблиц атомных масс IUPAC (//www.sbcs.qmul.ac.uk/iupac/AtWt/). Стандартная неопределенность значений атомных масс химических элементов рассчитывается в предположении прямоугольного распределения вероятностей атомных масс элементов в границах ± ΔА/2 (для углерода и кислорода) и в границах ± ΔA (для натрия). Неопределенность для вклада атомов одного элемента рассчитывается умножением стандартной неопределенности атомной массы элемента на количество атомов элемента. Стандартная неопределенность измерений молярной массы эквивалента безводного углекислого натрия, u(M), г/моль, определяется по формуле:

            7

            2.4 Объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, V

            Значение оценки величины V, см3, определяется по шкале бюретки номинальной вместимостью 25 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29251-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования». При выполнении измерения были получены следующие значения выходной величины для трех повторных определений коэффициента поправки: V1= 31,1 см3; V2= 31,0  см3; V3= 31,1 см3.

            Стандартная неопределенность измерений объема 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованного на титрование, u(V), см3, состоит из следующих основных вкладов:

            • стандартная неопределенность, обусловленная погрешностью измерения объема сливаемой жидкости используемой бюретки, u(VΔ), см3;
            • стандартная неопределенность, обусловленная ценой наименьшего деления шкалы используемой бюретки, u(Vc), см3;
            • стандартная неопределенность, обусловленная отличием температуры, при которой проводятся измерения, от температуры, при которой нормируется погрешность измерения объема сливаемой жидкости бюретки, u(Vt), см3.

            Стандартная неопределенность u(VΔ), см3, рассчитывается на основании информации о пределах погрешности измерения сливаемой жидкости бюреткой ± ΔV = 0,1 см3, установленных ГОСТ 29251 в предположении треугольного распределения погрешности в установленных пределах по формуле:

            8

            Стандартная неопределенность u(Vc), см3, рассчитывается на основании информации о цене наименьшего деления шкалы используемой бюретки см3, в предположении прямоугольного распределения вероятностей цены деления в пределах ± dV/2 по формуле:

            9

            Стандартная неопределенность u(Vt), см3, рассчитывается в предположении прямоугольного распределения исходя из возможных пределов изменения объема жидкости при условии колебания температуры в лаборатории при измерении в пределах (20 ± 5) °С (Δt = 5 °С) и коэффициента объемного расширения жидкости kV, ºС-1, равного 0,00021 ºС-1 для воды (основное вещество в растворе) по формуле:

            10

            Примечание – Для оценивания стандартной неопределенности u(Vt) используется измеренное значение объема раствора серной кислоты, пошедшего на титрование, полученное для первой навески безводного углекислого натрия.

            Суммарная стандартная неопределенность измерений объема 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованного на титрование, u(V), см3 вычисляется путем суммирования стандартных неопределенностей перечисленных выше вкладов по формуле:

            11

            2.5 Поправочный коэффициент, учитывающий расхождение между результатами повторных определений коэффициента поправки раствора серной кислоты, F

            Значение оценки величины принимается равным 1.

            Стандартная неопределенность измерений поправочного коэффициента, учитывающего расхождение между результатами повторных определений коэффициента поправки раствора серной кислоты, u(F), определяется на основании установленного ГОСТ 25794.1 (п. 1.11) допускаемого расхождения между результатами повторных определений коэффициента поправки r = 0,001, которое рассматривается как предел повторяемости согласно СТБ ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». С учетом того, что за результат измерения принимается среднее арифметическое трех определений, стандартная неопределенность u(F) определяется по формуле:

            12

            Этап 3. Анализ корреляций

            Все входные величины рассматриваются как некоррелированные, поскольку получены независимо друг от друга в различных экспериментах.

            Этап 4. Оценка измеряемой величины

            Значения коэффициента поправки раствора серной кислоты при i-ом определении согласно формуле (1) составляют:

            1-1
            1-2

            Максимальное расхождение между результатами трех определений не превышает допускаемого значения, установленного ГОСТ 25794.1:
            Значение коэффициента поправки раствора серной кислоты определяется по формуле (2) на основании результатов параллельных определений, которые рассчитываются по формуле (1):

            1-3

            Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Полученное значение коэффициента поправки раствора серной кислоты удовлетворяет требованию ГОСТ 25794.1 (п. 1.11) о том, что значение коэффициента поправки должно соответствовать диапазону .

            Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность

            Суммарная стандартная неопределенность измерений коэффициента поправки K определяется по закону распространения неопределенностей путем суммирования относительных стандартных неопределенностей всех влияющих величин, входящих в функции измерений (1) и (2), по формуле:

            13


            Примечание — Для оценивания суммарной стандартной неопределенности u(K) используются значения оценок влияющих величин (измеренные значения), полученные для первой навески безводного углекислого натрия.

            Значения относительных стандартных неопределенностей влияющих величин рассчитываются как отношение стандартной неопределенности влияющей величины к значению оценки влияющей величины.

            Значения процентных вкладов неопределенностей влияющих величин в суммарную стандартную неопределенность рассчитываются как умноженное на 100 % отношение квадрата относительной стандартной неопределенности влияющей величины к квадрату относительной суммарной стандартной неопределенности.

            Этап 6. Бюджет неопределенности

            В таблице представлен бюджет неопределенности измерений коэффициента поправки серной кислоты.

            таблица

            Этап 7. Расширенная неопределенность

            Расширенная неопределенность измерений коэффициента поправки серной кислоты, U(K), получается умножением суммарной стандартной неопределенности, u(K), на коэффициент охвата k, который выбирается равным 2 при уровне доверия приблизительно 95 % в предположении нормального распределения вероятностей измеряемой величины:

            14

            Этап 8. Результат измерения

            Коэффициент поправки раствора серной кислоты концентрации c(H2SO4) = 0,1 моль/дм3 составляет (1,0001 ± 0,0108), где число, следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности, которая получена умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2, основанный на предполагаемом нормальном распределении, и определяет интервал, соответствующий вероятности охвата приблизительно 95 %.

            Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.

            Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.

            УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…

              Заполните поля и отправьте заявку


                Подписаться на актуальную рассылку Профилаб:
                 


                Пример 4. Оценивание неопределенности измерений pH воды


                Измерительная задача

                Метод основан на измерении разности потенциалов гальванического элемента с использованием соответствующего рН-метра. Измерения проводят рН-метром/иономером ИТАН. Перед измерением пробы воды про-водится двухточечная калибровка по буферным растворам. Температура пробы питьевой воды и температура буферных растворов измеряется термодатчиком, встроенным в рН-метр. рН-метр автоматически учитывает разность температур буферных растворов и пробы питьевой воды в выдаваемых показаниях.

                Этап 1. Составление функции измерений

                Измеряемой величиной является рН пробы питьевой воды, ед. рН, которая определяется согласно функции измерений:

                pH1

                где рНизм – показания рН-метра, ед. рН;
                δкал – поправка на погрешность калибровки рН-метра, ед. рН;
                δсх – поправка на повторяемость измерений, ед. рН.
                Измеренное значение величины округляют до одного десятичного знака.

                Результаты измерений

                Температура пробы питьевой воды, измеренная термодатчиком рН-метра, составила 10 °С. При измерении пробы питьевой воды с цифрового дисплея рН-метра было снято показание рН равное 6,52 ед. рН.

                Этап 2. Анализ входных величин

                2.1 Показания рН-метра (рНизм)

                Показание рН-метра составило рНизм = 6,52 ед. рН.
                Стандартная неопределенность величины рНизм рассчитывается на основании информации о пределах основной допускаемой абсолютной погрешности рН-метра в предположении прямоугольного распределения вероятностей. В паспорте на рН-метр/иономер ИТАН указаны пределы основной допускаемой абсолютной погрешности измерения рН (измерительным преобразователем в комплекте с электродной системой в растворах с температурой от 10 °С до 60 °С) ± Δ = ± 0,050 ед. рН. Стандартная неопределенность величины рНизм рассчитывается по формуле:

                pH2

                Примечание – Неопределенностью измерений, обусловленной разрешающей способностью цифрового дисплея рН-метра пренебрегаем, поскольку данная составляющая неопределенности значительно ниже составляющей, обусловленной основной допускаемой абсолютной погрешностью рН-метра.

                2.2 Поправка на погрешность калибровки рН-метра (δкал)

                Поправка на погрешность калибровки рН-метра оценивается значением «нуль»
                δкал = 0 ед. рН.
                Стандартная неопределенность измерений величины δкал рассчитывается на основании информации о допускаемом отклонении значений рН, при проверке калибровки, от значений рН буферных растворов в контрольных точках ± Δк = ± 0,03 ед. рН. Стандартная неопределенность величины δкал рассчитывается в предположении прямо-угольного распределения вероятностей в указанных границах по формуле:

                pH3

                Примечание – Неопределенностью измерений рН буферных растворов пренебрегаем, т.к. значения расширенных неопределенностей измерений рН буферных растворов не превышают 1/3 от допускаемого отклонения Δк.

                2.3 Поправка на повторяемость измерений (δсх)

                Поправка на повторяемость измерений рН оценивается значением «нуль» δсх = 0 ед. рН.
                Стандартная неопределенность измерений величины δсх рассчитывается на основании информации о стандартном отклонении повторяемости в предположении нормального распределения вероятностей. Для питьевой воды в диапазоне рН от 6,35 до 6,46 ед. рН при межлабораторном исследовании метода измерений рН было установлено значение стандартного отклонения повторяемости σr = 0,011 ед. рН. В лаборатории при внедрении метода измерений установленное значение показателя повторяемости было подтверждено и распространено на диапазон измерений, содержащий измеренное значение рН в исследуемой пробе питьевой воды. Стандартная неопределенность величины δсх рассчитывается по формуле:

                pH4

                Этап 3. Анализ корреляций

                Все входные величины рассматриваются как некоррелированные.

                Этап 4. Измеренное значение величины

                рН пробы питьевой воды будет оцениваться в соответствии с выражением (1) и составит:

                pH4.1

                Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность

                Суммарная стандартная неопределенность измерений величины рН рассчитывается по формуле:

                pH5

                Коэффициенты чувствительности для всех влияющих величин, входящих в функцию измерений (1), будут равны 1.

                Этап 6. Бюджет неопределенности

                В таблице представлен бюджет неопределенности для измеряемой величины и произведены соответствующие расчеты для нахождения ее стандартной неопределенности.

                Таблица – Бюджет неопределенности для рН пробы питьевой воды

                таблица

                Этап 7. Расширенная неопределенность

                Расширенная неопределенность U получается умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k, который выбирается равным 2 при уровне доверия 95 % в предположении нормального распределения вероятностей измеряемой величины:

                pH6

                Этап 8. Представление результата измерения

                Результат измерения записывается в виде:
                «рН пробы воды составила (6,5 ± 0,1) ед. рН, k = 2, P = 95 %».

                Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.

                Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.

                УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…

                  Заполните поля и отправьте заявку

                    Подписаться на актуальную рассылку Профилаб:
                     


                    Пример 5. Оценивание неопределенности измерений относительного удлинения эластичного герметика


                    Измерительная задача

                    Относительное удлинение герметика полиуретанового определяется по ГОСТ 21751-76 «Герметики. Метод определения условной прочности относительного удлинения при разрыве и относительной остаточной деформации после разрыва» с применением разрывной машины РМ-30-1 методом растяжения образцов с постоянной скоростью при заданной температуре до разрыва с последующим измерением геометрических параметров образца. Длина рабочего участка образца до и после приложения нагрузки измеряется линейкой металлической по ГОСТ 427-75 с пределом измерений 300 мм и ценой деления 1 мм.
                    Образцы герметика для испытаний типа 1 вырезают длиной (115 ± 1) мм специальным ножом согласно ГОСТ 21751 (пп. 1.3, 2.1-2.4). Общее количество испытываемых образцов – 5. Испытания проводят при температуре окружающего воздуха (20 ± 3) ºС и относительной влажности (65 ± 5) %.

                    Этап 1. Составление функции измерений

                    Относительное удлинение каждого испытываемого образца, εрi, в процентах рассчитывается на основании функции измерений:

                    OY1

                    где lpi – длина рабочего участка образца в момент разрыва, мм;
                    l0 – первоначальная длина рабочего участка образца, мм.
                    Относительное удлинение герметика полиуретанового  рассчитывается как среднее арифметическое относительных удлинений, εрi, полученных для каждого из испытываемых образцов:

                    OY2

                    где OY01 – среднее арифметическое измерений относительного удлинения пяти образцах, %;
                    t – количество испытанных образцов герметика;
                    Fr – поправка на рассеяние результатов измерений относительных удлинений, полученных на всех испытанных образцах, %.
                    Результат измерения округляется до целых чисел.

                    Результаты измерений

                    При определении относительного удлинение герметика полиуретанового было испытано 5 образцов. Результаты испытаний представлены в таблице 1.

                    Таблица 1 – Результаты испытаний образов герметика полиуретанового на относительное удлинение

                    таблицаOY

                    Этап 2. Анализ входных величин

                    2.1 Среднее арифметическое измерений относительного удлинения пяти образцах (OY01)

                    Значение оценки рассчитывается по формуле

                    OY3

                    Возможное рассеяние результатов измерений относительного удлинения на пяти единичных образцах герметика учитывается через влияющую величину F.

                    2.2 Первоначальная длина рабочего участка образца (l0i)

                    Тип оценивания неопределенности: В
                    Вид распределения: трапецеидальное
                    Значение оценки: получают путем снятия показаний со шкалы линейки при прямых измерениях длины рабочего участка образца до проведения испытаний, мм; значения для каждого образца представлены в таблице 1
                    Стандартная неопределенность: u(l0i) = 0,294 мм
                    Неопределенность, связанная с величиной l0i, оценивается на основании информации о допускаемом отклонении от номинальных значений длины шкалы используемой линейки с пределом измерений 300 мм ±Δl = ±0,10 мм и цене деления линейки d = 1 мм. Поскольку значения приведено без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности линейки и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы линейки в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:

                    OY4

                    2.3 Длина рабочего участка образца в момент разрыва (lpi)

                    Вид распределения: трапецеидальное
                    Значение оценки: получают путем снятия показаний со шкалы линейки при прямых измерениях длины рабочего участка образца после проведения испытаний, мм; значения для каждого образца представлены в таблице 1
                    Стандартная неопределенность: u(lpi) = 0,294 мм
                    Неопределенность, связанная с величиной lpi, оценивается на основании информации о допускаемом отклонении от номинальных значений длины шкалы используемой линейки с пределом измерений 300 мм ±Δl = ±0,10 мм и цене деления линейки d = 1 мм. Поскольку значения приведено без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности линейки и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы линейки в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:

                    OY5

                    2.4 Поправка на рассеяние результатов измерений относительных удлинений, полученных на всех испытанных образцах (Fr )

                    Тип оценивания неопределенности: А
                    Вид распределения: нормальное
                    Значение оценки: Fr = 0,0 %
                    Стандартная неопределенность: u(Fr) = 22,80 %
                    Стандартная неопределенность поправки рассчитывается как стандартное отклонение среднего арифметического измерений относительного удлинения пяти образцах по типу А в предположении нормального распределения и составляет:

                    OY6

                    Этап 3. Анализ корреляций

                    Все входные величины рассматриваются как некоррелированные.

                    Этап 4. Измеренное значение величины

                    Оценка измеряемой величины – относительное удлинение герметика, εр, в процентах, рассчитывается по формуле (1) используя полученные в Этапе 2 значения оценок входных величин:

                    OY02

                    Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность

                    Стандартную неопределенность измеряемой величины εр, %, рассчитываем по закону распространения неопределенностей путем суммирования квадратов произведений стандартных неопределенностей влияющих величин, входящих в функции измерений (1) и (2), на соответствующие коэффициенты чувствительности:

                    OY7

                    Коэффициенты чувствительности рассчитываются как частные производные функции измерений (1) по входным величинам:

                    8

                    Примечание – Для расчета коэффициентов чувствительности используются значения параметров, полученные при испытаниях первого образца герметика.

                    Вклад в неопределенность от j-ой входной величины рассчитывается как произведение стандартной неопределенности этой величины на соответствующий коэффициент чувствительности. Процентный вклад рассчитывается как отношение квадрата вклада входной величины к квадрату суммарной стандартной неопределенности (выражается в процентах):

                    OY11

                    Этап 6. Бюджет неопределенности

                    Бюджет неопределенности для относительного удлинения герметика представлен в таблице 3.

                    таблицаOY1

                    Таблица 3 – Бюджет неопределенности для относительного удлинения

                    Этап 7. Расширенная неопределенность

                    Расширенную неопределенность U получаем умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k. Поскольку в бюджете неопределенности доминирует составляющая, распределенная по нормальному закону распределения и рассчитанная на малом объеме экспериментальных данных (менее 10), то значение коэффициента охвата выбирается в предположении распределения Стьюдента для измеряемой величины как квантиль распределения Стьюдента при вероятности 95 % и числе эффективных степеней свободы, которые рассчитываются по формуле Уэлча-Саттертуэта

                    OY12

                    Значение коэффициента охвата принимается равным k = 2,57. Расширенная неопределенность будет рассчитываться по формуле:

                    13

                    Этап 8. Представление результата измерения

                    Результат измерения представляют в виде:
                    «Относительное удлинение герметика полиуретанового  составило (580 ±63) %, где число, следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности, которая получена умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2,78, основанный на предполагаемом распределении Стьюдента и числе эффективных степеней свободы νeff = 5, и определяет интервал, соответствующий вероятности охвата 95 %».

                    Библиография
                    ГОСТ 21751-76 Герметики. Метод определения условной прочности относительного удлинения при разрыве и относительной остаточной деформации после разрыва
                    ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

                    Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, Вы можете задать их нашим специалистам посредством обратной связи или по телефонам, указанным в контактных данных на сайте.

                    Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.

                    УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…

                      Заполните поля и отправьте заявку

                        Подписаться на актуальную рассылку Профилаб:
                         


                        Пример 6. Оценивание неопределенности измерений прочности бетона на растяжение при изгибе


                        Измерительная задача
                        Прочность на растяжение при изгибе бетона класса прочности на растяжение при изгибе Вtb3,6 определяется по ГОСТ 10180-2012 «Бетоны. Методы определения прочности по контрольным образцам» путем разрушающих кратковременных статических испытаний специально изготовленных контрольных образцов бетона. В качестве контрольных образцов используются изготовленные согласно ГОСТ 10180 (п. 4) образцы бетона в форме призмы квадратного сечения 100×100×400 мм. Количество контрольных образцов в серии – три.
                        Испытания контрольных образцов на прочность на растяжение при изгибе проводят на универсальной испытательной машине C093-03A. Линейные размеры образцов измеряют линейкой металлической по ГОСТ 427-75 с пределом измерений 500 мм и ценой деления 1 мм.

                        Этап 1. Составление функции измерений

                        Прочность бетона на растяжение при изгибе для i-го образца в серии Rtb,i, МПа, вычисляется в соответствии со следующей функцией измерений:

                        PB1

                        где δ – масштабный коэффициент для приведения прочности бетона к прочности бетона в образцах базовых размера и формы;
                        Fi – разрушающая нагрузка для i-го контрольного образца, Н;
                        ai – ширина поперечного сечения призмы для i-го контрольного образца, мм;
                        bi – высота поперечного сечения призмы для i-го контрольного образца, мм;
                        l – расстояние между опорами, мм.
                        Прочность бетона на растяжение при изгибе Rtb, МПа, вычисляется в соответствии со следующей функцией измерений:

                        PB2

                        где Fr – поправочный коэффициент, учитывающий расхождение между результатами измерений прочности n образцов, Fr = 1;
                        n – количество образцов в серии, n = 3.
                        Измеренное значение прочности бетона на растяжение при изгибе округляется с точностью до 0,01 МПа.

                        Результаты измерений
                        При проведении испытаний трех контрольных образцов бетона на растяжение при изгибе были получены значения параметров, представленные в таблице 1.

                        Таблица 1 – Результаты испытаний контрольных образцов бетона на прочность на растяжение при изгибе

                        PB2таблица

                        Этап 2. Анализ входных величин

                        2.1 Масштабный коэффициент для приведения прочности бетона к прочности бетона в образцах базовых размера и формы (δ)

                        Значение оценки выбирается согласно ГОСТ 10180 (таблица 1) и составляет δ = 0,92.
                        Величина рассматривается как постоянная.

                        2.2 Разрушающая нагрузка для i-го контрольного образца (Fi)

                        Значение оценки величины Fi для каждого контрольного образца определяется по шкале отсчетного устройства испытательной машины и представлено в таблице 1
                        Тип оценивания неопределенности: В
                        Вид распределения: трапецеидальное
                        Стандартная неопределенность: u(F) = 164,04 Н
                        Неопределенность, связанная с величиной F, оценивается на основании информации о пределах допускаемой относительной погрешности показания силы ± δF = ± 1 % и цене деления шкалы стрелочного индикатора d = 500 Н. Поскольку значения приведены без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности показаний силы и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы индикатора в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:

                        PB3

                        Примечание – Для расчета стандартной неопределенности разрушающей нагрузки используется значение параметра, полученное при испытаниях первого контрольного образца.

                        2.3 Ширина поперечного сечения призмы для i-го контрольного образца (ai)

                        Значение оценки величины аi для каждого контрольного образца определяется по шкале линейки металлической и представлено в таблице 1
                        Тип оценивания неопределенности: В
                        Вид распределения: трапецеидальное
                        Стандартная неопределенность: u(а) = 0,301 мм
                        Неопределенность, связанная с величиной а, оценивается на основании информации о допускаемом отклонении от номинальных значений длины шкалы используемой линейки с пределом измерений 500 мм ±Δl = ±0,15 мм и цене деления линейки dl = 1 мм. Поскольку значения приведено без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности линейки и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы линейки в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:

                        PB4

                        2.4 Высота поперечного сечения призмы для i-го контрольного образца (bi)

                        Значение оценки величины bi для каждого контрольного образца определяется по шкале линейки металлической и представлено в таблице 1
                        Тип оценивания неопределенности: В
                        Вид распределения: трапецеидальное
                        Стандартная неопределенность: u(b) = 0,301 мм
                        Неопределенность, связанная с величиной b, оценивается на основании информации о допускаемом отклонении от номинальных значений длины шкалы используемой линейки с пределом измерений 500 мм ±Δl = ±0,15 мм и цене деления линейки dl = 1 мм. Поскольку значения приведено без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности линейки и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы линейки в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:

                        PB5

                        2.5 Расстояние между опорами (l)

                        Значение оценки величины l = 300 мм и определяется по шкале линейки металлической
                        Тип оценивания неопределенности: В
                        Вид распределения: трапецеидальное
                        Стандартная неопределенность: u(l) = 0,301 мм
                        Неопределенность, связанная с величиной l, оценивается на основании информации о допускаемом отклонении от номинальных значений длины шкалы используемой линейки с пределом измерений 500 мм ±Δl = ±0,15 мм и цене деления линейки dl = 1 мм. Поскольку значения приведено без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности линейки и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы линейки в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:

                        PB6

                        2.6 Поправочный коэффициент, учитывающий расхождение между результатами измерений прочности n образцов (Fr)

                        Значение оценки: Fr = 1
                        Тип оценивания неопределенности: B
                        Вид распределения: нормальное
                        Стандартная неопределенность: u(Fr) = 0,06
                        Стандартная неопределенность поправки рассчитывается на основании среднего внутрисерийного коэффициента вариации прочности бетона, установленного в лаборатории согласно ГОСТ 10180 (Приложение А) и равного 6 %. Стандартная неопределенность оценивается по типу В в предположении нормального распределения и составляет:

                        PB7

                        Примечание – Для использования в расчетах установленного в лаборатории среднего внутрисерийного коэффициента вариации следует проверить соответствие реального разброса результатов измерений прочности бетона на растяжение при изгибе, полученного на испытанных контрольных образцах, установленному среднему внутрисерийному коэффициенту вариации используя положения СТБ ИСО 5725-6 и следующее неравенство:

                        PB8

                        где f(n) – коэффициент критического размаха, выбирается в зависимости от количества контрольных образцов в серии n по СТБ ИСО 5725-6 (таблица 1).
                        Для нашего примера f(n=3) = 3,3 и неравенство (8) выполняется:

                        PB01

                        Этап 3. Анализ корреляций

                        При измерении величин а и b, близких по измеренным значением, присутствуют корреляционные эффекты, связанные с применением одного средства измерений (линейки металлической) в одной точке диапазона измерений (узком диапазоне измерений) и вызванные погрешностью применяемого средства измерений. Однако, учитывая, что вклад этой составляющей в стандартные неопределенности величин а и b незначителен (в процентном выражении составляет 8,3 %), существующей корреляцией пренебрегаем и не учитываем при расчете суммарной стандартной неопределенности измеряемой величины: прочности бетона на растяжение при изгибе.
                        Все остальные входные величины рассматриваются как некоррелированные.

                        Этап 4. Измеренное значение величины

                        Оценка измеряемой величины – прочности бетона на растяжение при изгибе, Rtb, МПа, рассчитывается по формуле (2) используя полученные в таблице 1 значения оценок входных величин:

                        PB02

                        Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность

                        Стандартную неопределенность измеряемой величины Rtb, МПа, рассчитываем по закону распространения неопределенностей путем суммирования квадратов относительных стандартных неопределенностей влияющих величин, входящих в функции измерений (1) и (2):

                        PB9

                        и составляет для нашего примера

                        PB03

                        Примечание – Для расчета относительных стандартных неопределенностей входных величин используются значения величин, полученные для первого контрольного образца.
                        Значения процентных вкладов неопределенностей влияющих величин в суммарную стандартную неопределенность рассчитываются как умноженное на 100 % квадрат отношения относительной стандартной неопределенности влияющей величины к относительной суммарной стандартной неопределенности:

                        PB10

                        Этап 6. Бюджет неопределенности

                        Бюджет неопределенности для прочности бетона на растяжение при изгибе представлен в таблице 3.

                        Таблица 3 – Бюджет неопределенности для прочности бетона на растяжение при изгибе

                        PB2таблица1

                        Этап 7. Расширенная неопределенность

                        Расширенную неопределенность U получаем умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2 в предположении нормального распределения при уровне доверия приблизительно 95 %:

                        PB11

                        Этап 8. Представление результата измерения

                        Результат измерения представляют в виде:
                        «Прочность бетона на растяжение при изгибе бетона класса прочности на растяжение при изгибе Вtb3,6 составила (3,65  0,45) МПа, где число, следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности, которая получена умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2, основанный на предполагаемом нормальном распределении, и определяет интервал, соответствующий вероятности охвата приблизительно 95 %».

                        Библиография
                        ГОСТ 10180-2012 Бетоны. Методы определения прочности по контрольным образцам
                        ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
                        СТБ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

                        Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.

                        Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.

                        УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…

                          Заполните поля и отправьте заявку

                            Подписаться на актуальную рассылку Профилаб:
                             


                            Пример 7. Оценивание неопределенности измерений твердости по Бриннелю


                            Измерительная задача
                            Измерение твердости трубопровода из Стали 10Г2СД по шкале Бриннеля выполняется твердомером ТКМ-459

                            Условия проведения измерений:

                            • температура окружающего воздуха +15 ºС;
                            • относительная влажность 60 %;
                            • толщина контролируемого участка детали 10 мм;
                            • шероховатость поверхности, на которой производится измерение 1,2.

                            Этап 1. Составление функции измерений

                            Измеряемой величиной является твердость контролируемого участка объекта контроля по шкале Бринелля, Н, которая определяется как:

                            TB1

                            где Низм – показания твердомера, НВ;
                            δт – поправка на погрешность твердомера, НВ;
                            δр – поправка на разрешающую способность дисплея твердомера, НВ.

                            Результаты измерений
                            На контролируемом участке были получены следующие единичные результаты наблюдения твердости по шкале Бринелля:
                            H1 = 180 НВ
                            H2 = 184 НВ
                            H3 = 175 НВ
                            H4 = 172 НВ
                            H5 = 183 НВ

                            Этап 2. Анализ входных величин

                            2.1 Показания твердомера (Низм)

                            Показания твердомера оцениваются как среднее арифметическое из 5 единичных результатов наблюдений твердости контролируемого участка объекта контроля по формуле:

                            TB2

                            Стандартная неопределенность величины Низм рассчитывается как среднее квадратическое отклонение среднего арифметического из 5 единичных результатов наблюдений по формуле:

                            TB3

                            Примечание – Данная составляющая может не учитываться, если отклонение максимального единичного показания твердости от минимального не превышает предела основной допускаемой погрешности твердомера.

                            2.2 Поправка на погрешность твердомера (δт)

                            TB4

                            Поправка на погрешность твердомера оценивается значением «нуль». В паспорте на твердомер установлены пределы абсолютной погрешности ± Δ = ± 15 НВ при измерении по шкале Бринелля (НВ). Стандартная неопределенность поправки определяется по типу В на основании установленных пределов абсолютной погрешности твердомера в предположении прямоугольного закона распределения: 2.3 Поправка на разрешающую способность дисплея твердомера (δр)

                            Поправка на разрешающую способность дисплея твердомера оценивается значением «нуль». Стандартная неопределенность поправки определяется через величину единицы наименьшего разряда дисплея (а = 1 НВ).
                            Стандартная неопределенность поправки на разрешающую способность дисплея твердо-мера оценивается по типу В в предположении прямоугольного распределения из выражения:

                            TB5

                            Этап 3. Анализ корреляций

                            Все входные величины рассматриваются как некоррелированные.

                            Этап 4. Измеренное значение величины

                            Твердость контролируемого участка трубопровода будет оцениваться в соответствии с выражением (1) и составит:

                            TB6

                            Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность

                            Суммарная стандартная неопределенность, приписываемая результату измерения Н, рас-считывается по формуле:

                            TB7

                            Коэффициенты чувствительности для всех влияющих величин, входящих в функцию измерений (1), будут равны 1.

                            Этап 6. Бюджет неопределенности

                            В таблице представлен бюджет неопределенности для измеряемой величины и произведены соответствующие расчеты для нахождения ее стандартной неопределенности.

                            Таблица – Бюджет неопределенности для твердости по шкале Бриннеля Н

                            TBтаблица

                            Этап 7. Расширенная неопределенность

                            Суммарное распределение измеряемой величины предполагаем прямоугольным (по-скольку доминирует составляющая неопределенности от величины δт, процентный вклад составляет более 90 %). Коэффициент охвата для уровня доверия 95 % принимается равным k = 1,65. Расширенную неопределенность рассчитываем по формуле:

                            TB8

                            Этап 8. Представление результата измерения

                            Результат измерения записывается в виде:
                            «Твердость по Бринеллю контролируемого участка трубопровода из Стали 10Г2СД со-ставила (180 ± 15) НВ, k = 1,65, P = 95 %».

                            Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.

                            Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.

                            УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…

                              Заполните поля и отправьте заявку

                                Подписаться на актуальную рассылку Профилаб: