Парофазный анализ в газовой хроматографии (авторский курс Гринцевича И.Б.)

1. Ввод пробы в ГХ: устройства ввода проб и испарители
Устройства ввода пробы для веществ в газообразном, жидком, твердом состоянии: типы, достоинства и недостатки. Типы и порядок функционирования узла ввода пробы (испарителя) в ГХ. Испаритель «со сбросом/без сброса» — детальный разбор. Режимы работы, влияние настроек на вид хроматограммы.
Принципы управления потоками газа в газовом хроматографе. Понятие «режим экономии газа». Операции по рутинному обслуживанию испарителя.
Типы лайнеров, различия и функции, последствия неправильного выбора. Специализированные лайнеры для парофазного дозатора. Эффект расширения растворителя при испарении в лайнере. Перегрузка лайнера. Расходные материалы в испарителе: септа, лайнер, ферула, прокладка у основания лайнера. Планово-профилактические работы. Периодичность обслуживания: различия при вводе жидкостей и ввода равновесного пара. Поиск и устранение неисправностей.

2. Способы управления видом хроматограммы в ГХ: выбор колонки и настройки хроматографа
Виды колонок, применяемые в ГХ. Решение проблем, связанных с неправильным функционированием колонки. Проверка правильности установки колонки, унос неподвижной фазы из колонки, попадание в систему кислорода, отсутствие периодического прогрева колонки при повышенной температуре и/или обращение направления потока газа в колонке.
Набор доступных параметров для улучшения или целенаправленного изменения вида хроматограммы: температурная программа колонки, режим движения газа в колонке (постоянное давление, постоянный поток), скорость потока газа-носителя (кривые Ван-Деемтера), тип газа-носителя, режим ввода пробы, объём закола, геометрия колонки, настройки детектора, настройки автоматического устройства ввода жидких проб. Типичные проблемы в ГХ. Способы поиска и устранения неисправностей.

3. Теория статического парофазного дозирования
Что такое «парофазное дозирование»? Виды парофазного анализа: динамический парофазный анализ, твердофазная микроэкстракция, статический парофазный анализ. Принципы, преимущества и недостатки, аппаратное оформление каждого вида парофазного анализа. Парофазный ввод пробы: преимущества над вводом жидкой пробы. Элементарные стадии статического парофазного анализа (ПФА): что происходит во флаконе с пробой при нагреве и установлении равновесия.
Основные понятия и расчетные формулы ПФА: соотношение фаз и коэффициент распределения, влияние на количество анализируемых веществ в заколе (чувствительность). Влияние температуры на чувствительность: различия в зависимости от природы анализируемых веществ и типа основного растворителя в используемой системе.
Как повысить чувствительность в ПФА? Доступные способы: температура, соотношение фаз, время, встряхивание, химические спецэффекты.

4. Аппаратное оформление парофазного дозатора
Виды конструкции автоматического парофазного дозатора: обогреваемый шприц или обогреваемая петля с краном, преимущества и недостатки каждого способа. Детальный разбор особенностей конструкции парофазного дозатора.
Пневматическая схема дозатора с обогреваемой петлей. Понятие об электронных регуляторах давления или потока газов. Понятие о пропорциональных и отсекающих клапанах. Управление потоками газов в ГХ, ищем аналогии: испаритель хроматографа, детекторные газы, парофазный дозатор.
Детальный разбор элементарных стадий работы оборудования при парофазном вводе пробы: режим ожидания, подготовка к заколу, наддув газа в виалу, динамическая проверка на утечку, повторное установление равновесия, заполнение петли, возврат крана в режим ожидания, удаление виалы, продувка линий после закола, обнуление датчиков и возврат в режим ожидания. Что происходит в приборе и как мы это видим в программном обеспечении.

5. Программные настройки парофазного дозатора
На что и как может повлиять оператор? Как перенести методику анализа с использованием парофазного дозатора с бумаги в программу управления прибором? Специфика различного оборудования. Основные и дополнительные (необязательные) настройки. Настройки по умолчанию: о чем «молчат» производители оборудования? Как не ошибиться в выборе настроек?
Температурные зоны парофазного дозатора. Базовые настройки времени: время термостатирования образцов, продолжительность закола, время полного цикла анализа. Размер виал, параметры встряхивания проб, режимы заполнения виалы.
Увеличение чувствительности: как и что можно изменить в официальном готовом методе, что дополнительно можно сделать при разработке нового или адаптации готового метода с последующей его валидацией.
Про давление на разных стадиях отбора и ввода пара: влияние на чувствительность и вид хроматограммы.