Потенциометрическое титрование и измерение pH: методические аспекты, типовые ошибки и способы их устранения
НОВЫЙг. Минск, пр. Победителей, 19
Руководитель отдела аналитического оборудования компании «Лабораторные и весовые системы»
В соответствии с Кодексом об образовании РБ
Потенциометрия — один из наиболее распространённых методов аналитических измерений в фармацевтических, экологических, водных и пищевых лабораториях. Несмотря на кажущуюся простоту метода, именно здесь возникает большое количество систематических ошибок: неправильный выбор электрода, нарушение условий калибровки, некорректная обработка кривых титрования. Всё это приводит к недостоверным результатам и проблемам при проверках и аккредитации.
Семинар посвящён практическим вопросам проведения потенциометрических измерений и охватывает следующие темы:
- приборы, электроды и буферные растворы: принципы работы, критерии выбора и обслуживания;
- измерение pH в различных матрицах: водные, неводные, вязкие, мутные и агрессивные среды;
- потенциометрическое титрование: приготовление и стандартизация титрантов, определение конечной точки, расчёт результатов;
- типовые ошибки и мешающие факторы: как их распознать и устранить;
- метрологические характеристики, оценка неопределённости и внутрилабораторный контроль качества.
Семинар ориентирован на специалистов фармацевтических, экологических/водных и пищевых лабораторий. Проводит семинар компетентный преподаватель. Во время семинара отводится время для ответов на вопросы участников и обсуждения практических проблем, с которыми они сталкиваются в своей работе.
- Выбирать и оценивать pH-метр по его метрологическим характеристикам - учитывая класс точности и влияние входного сопротивления прибора на результат.
- Подбирать и обслуживать электроды - измерительные (стеклянные, ИСЭ, твердотельные) и сравнения, заполнять электролитом, распознавать признаки износа и выполнять регенерацию.
- Калибровать pH-метр по буферным растворам - выбирать одно-, двух- или трёхточечную калибровку, применять температурную компенсацию (АТК) и контролировать БРОИС.
- Корректно измерять pH в разных матрицах - водных, мутных, окрашенных, вязких, неводных и агрессивных средах, учитывая ионную силу и карбонатную систему.
- Готовить ячейку к потенциометрическому титрованию - подбирать электродную пару под тип титрования (кислотно-основное, осадительное, окислительно-восстановительное, комплексонометрическое).
- Готовить и стандартизировать титранты - работать с первичными стандартами и фиксаналами, рассчитывать поправочный коэффициент (f) и контролировать сроки годности.
- Определять конечную точку титрования и рассчитывать результат - строить кривую титрования, применять первую и вторую производную, учитывать поправочный коэффициент и холостой опыт, правильно округлять.
- Оценивать неопределённость измерений и вести внутрилабораторный контроль качества - использовать контрольные карты и контрольные образцы, планировать поверку и калибровку приборов.
Регистрация участников.
Приветственное слово.
РАЗДЕЛ I. ИЗМЕРЕНИЕ pH
МОДУЛЬ 1. Приборы и преобразователи
Принцип потенциометрических измерений. Особенности вторичных преобразователей (pH-метров): характеристики, классы точности.
Входное сопротивление прибора и его влияние на результат. Обзор современных pH-метров.
МОДУЛЬ 2. Электроды: типы, особенности, обслуживание
Измерительные электроды: стеклянные, мембранные (ИСЭ), твердотельные. Электроды сравнения: каломельные и хлорсеребряные.
Заполнение электролитом. Тип электролитического ключа. Хранение, регенерация, проверка и признаки износа электрода.
МОДУЛЬ 3. Калибровка и буферные растворы
Буферные растворы: стандартные и рабочие. Приготовление по фармакопее, ГОСТ, ISO, DIN.
Одно-, двух- и трёхточечная калибровка. Температурная компенсация (АТК). БРОИС: влияние на результат, контроль.
МОДУЛЬ 4. Особенности измерений в различных матрицах
Водные растворы: ионная сила, карбонатная система, CO₂. Мутные, окрашенные, вязкие и коллоидные среды.
Неводные и смешанные системы. Высококонцентрированные и агрессивные среды.
Перерыв.
РАЗДЕЛ II. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
МОДУЛЬ 6. Общие принципы и оборудование
Принцип потенциометрического титрования. Типы титрования: кислотно-основное, осадительное, окислительно-восстановительное, комплексонометрическое.
Устройство и настройка ячейки. Подбор электродной пары. Заполнение электродов сравнения.
МОДУЛЬ 7. Приготовление и стандартизация титрантов
Первичные стандарты. Приготовление рабочих растворов: расчёт, фиксаналы, растворение.
Стандартизация: методика, расчёт поправочного коэффициента (f). Сроки годности. Типовые ошибки.
МОДУЛЬ 8. Определение конечной точки титрования
Построение кривой титрования. Первая и вторая производная: расчёт и интерпретация.
Выбор конечной точки при нечётком скачке. Критерии приемлемости параллельных определений.
МОДУЛЬ 9. Расчёт результатов и оформление
Расчётные формулы для различных типов титрования. Учёт поправочного коэффициента (f) и холостого опыта.
Пересчёт результатов: на сухое вещество, на 100%, на единицу объёма. Округление и значимые цифры.
МОДУЛЬ 10. Метрология и контроль качества
Метрологические характеристики pH-метров и титраторов. Поверка и калибровка приборов.
Оценка неопределённости измерений. Внутрилабораторный контроль качества: контрольные карты, контрольные образцы.
Ответы на вопросы слушателей.
Тестирование.
- Участие в семинаре (Конференц-зал ГК Юбилейный)
- Раздаточные материалы
- Сертификат об обучении гос. образца
- Закрытый семинар только для ваших сотрудников
- Дату согласуем под вас
- Адаптация программы под задачи вашей лаборатории
- Сертификаты гос. образца для всех участников
Оставить заявку на участие
Заполните поля и отправьте заявку — подготовим договор на организацию или примем оплату картой. После отправки в течение рабочего дня свяжемся и подтвердим запись.
Подпишитесь — сообщим о новых наборах и семинарах для специалистов лабораторий.
Анонсы наборов, изменения в законодательстве и разборы актуальных тем